[发明专利]盐酸甲氯芬酯的精制工艺

摘要

本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺，包括下述步骤：生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁，开启成盐罐真空，将无水乙醇抽入成盐罐内，盐酸甲氯芬酯粗品搅拌溶解于其中，而后投入药用炭搅拌进行脱色，将料液从成盐罐逐级除菌过滤，输入结晶罐中，冷却结晶，后过滤，完成两次洗涤程序后真空干燥，测定结晶中的水分在0.5%以下即可降温出料。本发明工艺稳定，能够用盐酸甲氯芬酯粗品精制出高品质、高纯度的盐酸甲氯芬酯，收率可达80.0%～88.0%。

主权项

一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺，其特征在于，包括下述步骤：（10）生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁；（20）对反应输料系统进行清洗、消毒；（30）称量，称取盐酸甲氯芬酯粗品和药用炭；（40）配料溶解，开启成盐罐真空，将无水乙醇抽入成盐罐内，而后从成盐罐加料口投入盐酸甲氯芬酯粗品，开启搅拌，同时开启成盐罐夹套热水，搅拌升温至45~50℃，加热至溶解；其中，无水乙醇与盐酸甲氯芬酯粗品的质量份数比为4.78：1；（50）脱色，关闭搅拌，从成盐罐加料口投入药用炭，维持成盐罐内温度45~50℃，而后进行搅拌脱色30min；（60）过滤除菌，搅拌脱色结束后，开启输送泵，打开回流阀，循环至视杯中料液澄清后，将料液从成盐罐逐级除菌过滤，输入结晶罐中；（70）冷却结晶，开启结晶罐的搅拌并开启结晶罐夹套中的冷冻水，使结晶罐中的物料冷却结晶，降温至0~4℃，保温搅拌6小时，形成结晶液；（80）过滤、洗涤、干燥，（81）过滤，打开母液罐真空，利用母液罐将过滤洗涤干燥机内压力抽至低于‑0.06Mpa，关闭母液罐真空，然后将结晶罐与过滤洗涤干燥机之间所有的输料阀门打开，将结晶液从结晶罐抽至过滤洗涤干燥机内，再打开母液罐真空及母液罐与过滤洗涤干燥机之间的输料阀门，将已过滤的结晶液再抽至母液罐中；（82）第一次洗涤，开启成盐罐真空，将无水乙醇抽入成盐罐，投入药用炭搅拌脱色10min；搅拌脱色结束后开启输送泵，打开回流阀，循环至视杯中液体澄清后，将液体从成盐罐逐级除菌过滤，形成洗涤液，输入结晶罐中，而后开启结晶罐夹套冷冻水，将洗涤液降温至0~4℃进行结晶，再抽至过滤洗涤干燥机内淋洗结晶产物30min，抽干；（83）第二次洗涤，如步骤（82）的程序再重复洗涤一次；（84）真空干燥，调节过滤洗涤干燥机的搅拌转速为25r/min，真空干燥10h，测定结晶中的水分在0.5%以下即可降温出料；（90）出料、称量包装，待过滤洗涤干燥机内物料温度降至30℃以下后，通入氮气，通过搅拌将物料承装于铝瓶中，即得到精制的盐酸甲氯芬酯。