[发明专利]网络结构纳米NaVPO4F/C复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种网络结构纳米NaVPO₄F/C复合材料及其制备方法，是向钠源、钒源、氟源、磷源和还原剂兼碳源的混合水溶液中加入适量醇，先在120～210℃溶剂热反应制得碳包覆的NaVPO₄F前驱体，再在750～900℃、惰性气氛下煅烧，在高温环境中，无定形碳部分烧失并石墨化程度得到提高，NaVPO₄F颗粒熔融、晶化、晶粒长大，包裹在NaVPO₄F前驱体外面的碳层可一定程度上阻止NaVPO₄F颗粒熔融成一体，从而最终形成一种网络结构纳米NaVPO₄F/C复合材料。该材料具有独特的网络结构和良好的孔隙率，有利于电解液的快速迁移；与碳的有效复合，提高了材料整体的导电性，进而提高了NaVPO₄F的电化学性能，是一种优良的钠离子电池正极材料。

主权项

网络结构纳米NaVPO₄F/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.溶剂热碳包覆NaVPO₄F前驱体：将钠源、钒源和氟源溶于水中，得I液；将磷源和还原剂兼碳源溶于水中，得II液；将II液加入I液中，搅拌5～60分钟，得Ⅲ液；将无水乙醇加到Ⅲ液中，搅拌5～60分钟，120～210℃溶剂热反应4～72小时，过滤，收集固体，洗涤，120℃干燥4～24小时或冷冻干燥，得到碳包覆的NaVPO₄F前驱体；所述钠源为偏钒酸钠、正钒酸钠、焦钒酸钠、氟化钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种；所述钒源为钒盐或钒的氧化物；钒盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠和焦钒酸钠中的一种或多种；钒的氧化物为五氧化二钒、二氧化钒和三氧化二钒中的一种或多种；所述氟源为氟化钠或氟化铵；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵和磷酸二氢钠中的一种或多种；所述还原剂兼碳源为维生素C、葡萄糖、果糖、麦芽糖和柠檬酸中的一种或多种；溶剂热反应体系中总的钠:钒:氟:磷离子摩尔比为1:1:1:1；还原剂兼碳源的用量为钒离子摩尔用量的1～2倍；B.高温煅烧碳包覆NaVPO4F前驱体：将步骤A制得的碳包覆的前驱体NaVPO₄F在750～900℃、惰性气氛保护下煅烧2～15小时，获得网络结构纳米NaVPO₄F/C复合材料。