[发明专利]一种透明聚酰亚胺树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种透明聚酰亚胺树脂，通过1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐单体与二元伯胺单体缩聚反应得到。由于二酐单体中两端苯酐结构保持了二酐的高反应活性，中间空间结构扭曲的脂环结构，具有较大的自由体积和空间位阻，有效抑制电荷转移络合物在聚酰亚胺分子内和分子间的形成，提高了聚合物的透明性能和玻璃化转变温度。所得聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为200℃～300℃，紫外吸收截止波长为370～380nm，在450nm处的光透过率为75％～90％，在太阳能电池的柔性衬底材料、柔性透明导电膜衬底材料、液晶显示材料等领域有较好的应用前景。本发明还公开了一种二酐单体，可用于制备透明聚酰亚胺树脂。

主权项

一种透明聚酰亚胺树脂，其特征在于，所述的透明聚酰亚胺树脂具有如下结构式：其中，Ar是二元伯胺单体残基，n是大于0的整数；所述透明聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为200℃～300℃，在450nm处的光透过率为75％～90％；所述透明聚酰亚胺树脂的制备方法包括步骤：由1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐和二元伯胺单体通过缩聚反应得到；所述的1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐单体是反式1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐和/或顺式1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐；其制备方法包括：(1)在碱的作用下，1,4‑环己烷二醇与3‑硝基邻苯二甲腈在冰水浴中反应3～4h后，将反应液倒入水中，析出沉淀，过滤，得到粗产物，然后将粗产物用乙腈煮洗过滤，滤渣干燥得到1,4‑双(2,3‑二腈基苯氧基)环己烷；(2)将1,4‑双(2,3‑二腈基苯氧基)环己烷在氢氧化钾的乙醇和水混合溶液中回流水解，酸化析出固体，得到1,4‑双(2,3‑二甲酸基苯氧基)环己烷；(3)将1,4‑双(2,3‑二甲酸基苯氧基)环己烷用N,N‑二甲基乙酰胺溶解，过滤除去不溶物，然后加入乙酸酐，加热回流0.5～1h，析出白色固体，冷却后过滤干燥，得到1,4‑双(2,3‑二羧酸苯氧基)环己烷二酐。