[发明专利]聚苯胺/碳/四氧化三铁空心微球与聚芳醚酮复合材料、制备方法及应用

摘要

聚苯胺/碳/四氧化三铁空心微球与聚芳醚酮复合材料、制备方法及应用，属于高分子材料技术领域。本发明制备的空心PANI/C/Fe₃O₄中，四氧化三铁作为磁性吸波剂，碳作为电介质吸收剂，聚苯胺作为导电高分子作为电介质吸波剂，同时聚苯胺的表面的极性基团增加了材料极性，易于分散在聚芳醚酮基体中。微球含量20～40wt％的复合材料表现出了优异的吸波性能，其吸收强，谱带宽，在2mm、3mm、4mm和5mm厚度调节下就能实现对5-18GHz范围内电磁波达90％的吸收，其最高反射损耗可以达到-44dB(5GHz)，因此该杂化材料有希望成为对电磁波能够高效损耗的轻质吸波材料。

主权项

一种聚苯胺/碳/四氧化三铁空心微球与聚芳醚酮复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)PANI/C/Fe₃O₄空心微球的制备将PS模板微球溶液加入到溶有FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的水溶液中，氮气气氛下，搅拌并升温至50～80℃，然后加入质量分数为25％～28％的氨水为沉淀剂，反应30～50min，得到表面沉积有Fe₃O₄纳米粒子的Fe₃O₄/PS磁性微球；磁铁分离微球，80～90℃真空干燥20～30h；其中，FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的摩尔比为2：1，FeCl₃水溶液的浓度为3～8mol/L；PS模板微球溶液、FeCl₃水溶液和氨水的体积比为1：8～15：0.6～1；取Fe₃O₄/PS磁性微球分散于溶有丙烯腈的水中，丙烯腈的体积含量为5％～20％，氮气气氛下升温至70～80℃，加入1～3mol/L过硫酸铵水溶液，搅拌反应3～8h后；然后将得到的粒子用水洗涤并干燥后经预氧化和碳化过程得到C/Fe₃O₄磁性空心微球；其中，Fe₃O₄/PS磁性微球与丙烯腈的重量比为1：1～40，丙烯腈与过硫酸铵水溶液的体积比为1：0.8～1.4；之后取上述C/Fe₃O₄磁性空心微球分散于苯胺和HCl的混合液中，降温至0～5℃，然后加入过硫酸铵的HCl溶液，于0～5℃聚合3～6h；将沉淀洗涤、磁性分离后得到PANI/C/Fe₃O₄空心微球，真空80～95℃干燥20～30h；其中，苯胺与HCl的体积比为1：80～100；过硫酸铵溶于1mol/L的HCl中，二者的重量比为1：30；苯胺与过硫酸铵的重量比为1：2～5；C/Fe₃O₄磁性空心微球和苯胺的质量比为1:0.5～10；(2)空心微球/聚芳醚酮多孔复合材料的制备将结构式如下所示的含有氨基的聚芳醚酮溶解于N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮中，制备得到聚合物溶液，溶液的质量浓度为5～35％；然后向其中加入PANI/C/Fe₃O₄空心微球的同种溶剂的溶液，空心微球的质量为聚合物质量的20％～40％，搅拌均匀后立即倾倒于玻璃板上，依次按照60～70℃、3～5h，80～100℃、8～15h，110～130℃、3～6h的程序升温过程得到空心微球/聚芳醚酮多孔复合膜，厚度范围为300～3000微米。