[发明专利]一种医用可降解镁铋合金板的制备方法

摘要

本发明涉及一种医用可降解镁铋合金板的制备方法，是针对医用骨组织修复材料的特性，采用镁、铋化学物质，经熔炼、铸锭、均质处理、交叉多道次加热轧制、低温回火，制成医用可降解镁铋合金板，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制成的镁铋合金板厚度为2mm，屈服强度200MPa,拉伸强度235MPa，伸长率达18.5%，可用于医学骨质移植修复材料，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg•cm•day-1，是十分理想的医用可降解镁铋合金板的制备方法。 

主权项

一种医用可降解的镁铋合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、铋、二氧化碳、氮气、氩气、精炼剂、无水乙醇、砂纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：(2)熔炼、浇铸镁铋合金锭镁铋合金锭的熔炼、浇铸是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加精炼剂、惰性气体保护下、浇铸冷却的过程中完成的；①制备开合式模具开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08～0.16μm；②切制镁块将镁块置于切割机上切割，成60mm×50mm×40mm块状；③清理熔炼坩埚用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，用无水乙醇进行擦洗，然后晾干，使坩埚内洁净；④熔炼将熔炼坩埚置于熔炼炉内，并密闭；然后由加料管加入镁块500g±1g；开启电阻熔炼炉，当炉温升至300℃时，向炉内输入CO₂+N₂混合气体，混合气体输入速度150cm³/min，混合气体比例为CO₂:N₂＝1:10；当炉温升至720℃±2℃时，恒温保温搅拌15min，镁块熔化成熔液；将铋粉50g±1g由加料管加入熔炼坩埚；继续加热升至740℃±2℃，恒温保温搅拌10min；然后由加料管加入精炼剂8g±0.25g，继续搅拌5min；然后停止搅拌，使熔液静置20min；然后降低熔液加热温度至700℃，在此温度进行浇铸；将熔炼坩埚对准开合式模具浇注口，进行浇铸，浇满为止；在熔炼过程中，镁、铋在精炼剂的作用下将进行合金化反应，反应式如下：式中：α‑Mg：镁基体，Mg₃Bi₂：镁铋相熔炼后，关闭电阻熔炼炉，停止输入CO₂+N₂气体，使开合式模具内的镁铋合金随炉冷却至25℃，镁铋合金冷却后成镁铋合金锭；⑤脱模打开熔炼炉，打开开合式模具，取出镁铋合金锭；⑥清理镁铋合金锭将镁铋合金锭置于钢质平板上，用机械清理镁铋合金锭表面及周边，使之平整；用砂纸打磨镁铋合金锭表面及周边，使之光洁；(3)均质处理镁铋合金锭①将镁铋合金锭置于热处理炉中，并密闭；②抽取热处理炉中空气，使炉内压强达1×10^‑3MPa；③向热处理炉中输入氩气，氩气输入速度100cm³/min,使炉内压强恒定在1×10^‑4MPa；④开启热处理炉，并加热，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间48h；⑤热水淬处理，将加热恒温保温的镁铋合金锭置于80℃水温的水槽内，进行热水淬处理，处理时间10min，处理后取出晾干；(4)加热轧制镁铋合金板镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程下完成的；①退火处理，将镁铋合金锭置于退火处理炉中进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h；②开启辊轧机上的上轧辊加热器、下轧辊加热器，使上轧辊加热器、下轧辊加热器的加热温度控制在350℃，并恒定；③按镁铋合金板的第一道次轧制变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；④开启上、下轧辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，转动转数为18r/min；⑤将退火处理的镁铋合金锭由左向右置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右，进行第一道次轧制，轧制厚度变形量为2mm，轧制后成镁铋合金板；⑥按镁铋合金板第二道次变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第二道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；⑦按镁铋合金板的第三道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第三道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；⑧按镁铋合金板的第四道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第四道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；整体轧制后，镁铋合金板的尺寸为250mm×32mm×2mm；(5)低温回火，轧制后将镁铋合金板置于热处理炉中进行低温回火，回火温度150℃，回火时间15min；(6)清理，清洁将轧制后的镁铋合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使之平整；然后用无水乙醇擦洗镁铋合金板周边及表面，使之光洁；(7)检测、分析、表征对制备的镁铋合金板的化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用Leica‑2700M光学显微镜进行组织分析和晶粒尺寸测量；用D8X射线衍射仪进行相分析；用JSM‑6700F扫描电子显微镜进行Mg₃Bi₂相形貌分析；用DNS‑200万能材料试验机进行力学性能测试；用失重法腐蚀试验仪测试板材体外降解速率；结论：镁铋合金板为银灰色板材，厚度为2mm,屈服强度为200MPa,拉伸强度235MPa,伸长率18.5％，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg·cm·day^‑1。