[发明专利]一种制备(R)‑3‑奎宁环醇的方法有效
| 申请号： | 201410214732.0 | 申请日： | 2014-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN105085513B | 公开（公告）日： | 2017-10-31 |
| 发明（设计）人： | 徐亮 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02;C07B53/00 |
| 代理公司： | 中山市汉通知识产权代理事务所(普通合伙)44255 | 代理人： | 温睿 |
| 地址： | 528400 广东省中*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备(R)‑3‑奎宁环醇的方法。一种制备(R)‑3‑奎宁环醇的方法，其特征在于包括如下步骤1)先将3‑奎宁环酮盐酸盐在碱作用下解盐得到3‑奎宁环酮；2)再在无水无氧条件下，利用手性催化剂(S,S)xylskewphosRuBr2QUIMA和碱作用下将3‑奎宁环酮不对称氢化还原得到(R)‑3‑奎宁环醇。本发明的有益效果是原料转化率达到99.5％以上，产品ee值达95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 奎宁 方法 | ||
【主权项】：
一种制备(R)‑3‑奎宁环醇的方法，其特征在于包括如下步骤：1)先将3‑奎宁环酮盐酸盐在碱作用下解盐得到3‑奎宁环酮；2)再在无水无氧条件下，利用手性催化剂(S,S)xylskewphosRuBr2QUIMA和碱作用下将3‑奎宁环酮不对称氢化还原得到(R)‑3‑奎宁环醇；所述手性催化剂(S,S)xylskewphosRuBr2QUIMA为如下式的化合物所述步骤1)解盐反应具体步骤如下：首先在反应釜中加入水，再加入碱，然后搅拌降温至10℃，再加入3‑奎宁环酮盐酸盐，搅拌反应，然后用二氯甲烷萃取得到3‑奎宁环酮溶液；然后将3‑奎宁环酮溶液减压蒸馏得到白色固体，通入惰性气体保护；所述步骤2)不对称氢化还原反应具体步骤如下：向反应釜中加入无水乙醇，搅拌溶解，再将溶液在惰性气体保护下转移到高压反应釜并鼓泡除气；然后在惰性气体保护下加入碱和手性催化剂，再通入氢气置换空气，加压后搅拌反应；再加入浓盐酸搅拌，过滤除去反应中的不溶物，滤液蒸馏得到白色晶体为(R)‑3‑奎宁环醇；所述方法还包括纯化步骤，纯化方法为：将步骤2)的产物经乙酸乙酯进行重结晶。
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