[发明专利]一种水泥净浆或砂浆中自由氯离子测定的改进方法

摘要

一种水泥净浆或砂浆中自由氯离子测定的改进方法，属于建筑材料测定技术领域。配制氯化钠标准溶液和硝酸银溶液，浓度c；取混凝土中的砂浆研磨至全部通过孔径0.63mm方孔筛，置于105±5℃烘干2h，重量记为G，加入去离子水，震荡并浸泡；过滤，滤液加硝酸，并插入电极，两电极与电位计相连接，用硝酸银溶液滴定，记录电势和对应的滴定管读数；记下滴定终点对应硝酸银体积V；计算出水泥浆体系自由氯离子含量如果2次滴定结果相差小于1%，最终结果取平均值；如果2次滴定结果相差大于1%，则继续滴定，直至2个相差小于1%。本发明方法滴定终点明显、精确度较高，实验过程较为简便，适用于大批量测试。

主权项

一种水泥净浆或砂浆中自由氯离子测定的改进方法，包括如下步骤：(1)配制0.1000mol/L氯化钠标准溶液，存于容量瓶中备用；(2)配制硝酸银溶液（17g/L）：称取17g硝酸银，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对其进行标定，计算硝酸银溶液溶度c；(3)取水泥净浆或砂浆，研磨至全部通过孔径0.63mm方孔筛，然后置于105±5℃的烘箱内烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取，重量记为G(g)，置于容器中，并加入去离子水，密封，剧烈震荡1‑2min，浸泡24h；每20.00g干燥净浆或砂浆粉末对应200ml去离子水，且重量不少于20.00g；(4)将上述浸泡液过滤，用移液管分别移取滤液20ml,置于2个500ml的烧杯中，各加入200ml去离子水和4ml50wt%的硝酸，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极或氯电极及饱和甘汞电极，两电极与电位计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数，记下滴定终点滴定管读数V(ml)；其中在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，此时即为滴定终点；(5)对第二个烧杯中的试样进行滴定；(6)由此我们可以计算出水泥浆体系自由氯离子含量P，$P=\frac{\∂\·c\·V\·35.45}{G\·1000}\×100\%,$式中：P‑‑水泥浆体系自由氯离子质量含量，%；V‑‑砂浆中氯离子所消耗硝酸银的体积，单位为ml；G‑‑砂浆样品质量，单位为g；c‑硝酸银溶液的浓度，mol/L；‑浸泡干燥净浆或砂浆粉末所用去离子水量(ml)与20(ml)之间的比值；(7)如果2次滴定结果相差小于1%，最终结果取2个结果的平均值；如果2次滴定结果相差大于1%，则用移液管移取滤液20ml再次进行滴定，直至有2个相差小于1%的结果，最终结果取2个结果的平均值。