[发明专利]利福喷丁的制备方法有效
申请号: | 201410098665.0 | 申请日: | 2014-03-17 |
公开(公告)号: | CN103951677A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 林学辉;李建;胡君 | 申请(专利权)人: | 四川省长征药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D498/08 | 分类号: | C07D498/08 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 614001 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了利福喷丁的制备方法,步骤如下:以利福霉素S为起始物,在第一有机溶剂中与二羟甲基特丁胺反应转化为中间体利福噁嗪;在第二有机溶剂中,加入催化剂、还原剂使中间体利福噁嗪水解开环;利福噁嗪的水解产物与1-氨基-4-环戊基哌嗪缩合成利福喷丁溶液;对利福喷丁溶液进行过滤、多段结晶温度的分段式结晶、第一分离、洗涤、第二分离、干燥、浸泡、第三分离、淋洗、甩干、过筛、干燥、混粉精制过程得利福喷丁成品。该制备方法采用还原剂能够起到抗氧化的作用;分段式结晶工艺采用不同的结晶温度,并结合结晶溶剂的滴加,能使结晶体晶型均一,颗粒均匀,稳定性好,解决了现有技术利福喷丁工艺中杂质含量高、颗粒不均匀的缺点。 | ||
搜索关键词: | 利福喷丁 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种利福喷丁制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A.以利福霉素S为起始物,在第一有机溶剂中与二羟甲基特丁胺反应转化为中间体利福噁嗪;B.在第二有机溶剂中,加入催化剂、还原剂使所述中间体利福噁嗪水解开环;C.利福噁嗪的水解产物与1‑氨基‑4‑环戊基哌嗪缩合成利福喷丁溶液;D.对所述利福喷丁溶液进行过滤、多段结晶温度的分段式结晶、第一分离、洗涤、第二分离、干燥、浸泡、第三分离、淋洗、甩干、过筛、干燥、混粉精制过程得利福喷丁成品。
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