[发明专利]利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法

摘要

本发明涉及2-硝基间苯二酚的合成方法，旨在提供一种利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法。该方法包括：将浓硫酸和浓硝酸进行混合得到硫-硝混酸；将间苯二酚和硅胶混合后装入反应器中缓慢滴加浓硫酸，再用冰水浴冷却；然后逐滴加入硫-硝混酸、再加入碎冰和尿素；将混合物进行水蒸汽蒸馏并收集馏分，抽滤得到的固体回流溶解至间苯二酚质量∶50%乙醇；全部溶解后取出用冰水冷却，析出物抽滤、洗涤、干燥，得到最终产品。本发明的制备方法中采用硅胶作为吸水剂性能优良，大大提高产物的产率，产率最高可达44%以上，产生了明显的经济效益。采用硅胶吸水，反应条件温和，降低了生产成本。

主权项

利用硅胶作为助脱水剂合成2‑硝基间苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积∶65%浓硝酸体积比为10∶3～7∶6～10比例量取98%浓硫酸和65%浓硝酸，并将98%浓硫酸和65%浓硝酸进行混合得到硫‑硝混酸，密闭后采用冰水浴将其冷却至5℃以下；（2）将间苯二酚和硅胶按质量比为5～20∶1混合后装入反应器中，然后按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶1.6的比例缓慢滴加98%的浓硫酸，滴加完成后开启搅拌机；并在搅拌下按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶3.4的比例继续滴加98%的浓硫酸；滴加完成后在充分搅拌下缓慢加热到30～65℃，保温15～60min，再用冰水浴将反应物冷却至5℃以下；然后逐滴加入步骤（1）配制好的冷却后的硫‑硝混酸，同时维持反应温度为5℃；滴加完成后在5℃保温2～3.5h，再往反应器中按间苯二酚∶冰：尿素的质量比为1∶4∶0.02加入碎冰和尿素，继续搅拌直至完全溶解；（3）将步骤（2）所得混合物进行水蒸汽蒸馏并收集馏分，用冰水冷却后抽滤，将抽滤得到的固体加入至50%乙醇中加热回流溶解，间苯二酚质量∶50%乙醇的体积为1∶4；待固体全部溶解后，取出用冰水冷却，2‑硝基间苯二酚全部析出；抽滤后，用50%的乙醇溶液洗涤，抽干后干燥，得到2‑硝基间苯二酚最终产品。