[发明专利]一种用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法

摘要

一种用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，属于聚合物制备技术领域。本发明将质量比1︰0.8~1.2的丁二酸和丁二醇通过四级反应实现PBS本体聚合，制备用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯。本发明制备的用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯分子量分布低，能够通过该原液经过纺丝得到弹性体或非纤维领域使用的材料，其线密度偏差小，线密度不均率低，断裂强度高，断裂强度不均率低。

主权项

一种用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：将质量比1︰0.8~1.2的丁二酸和丁二醇通过四级反应实现PBS本体聚合，制备用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯；具体步骤如下：（1）第一级反应：将待反应的丁二酸加入电加热的物料熔化器（1），加热至170~180℃，通过第一输送设备（2）输送至第一动态混合器（3）中，在输送过程中添加入丁二醇总反应量的50%~70%，在第一动态混合器（3）中充分混合；继续输送至第一级主反应器（4），控制反应温度为180℃，反应压力为0.4MPa，搅拌速度为550rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第一小分子闪蒸器（5），闪蒸器的绝对压力不大于20kPa；（2）第二级反应：反应液通过第二输送设备（6）输送至第二动态混合器（7）中，在输送过程中加入丁二醇总反应量的20%~30%，在第二动态混合器（7）中充分混合；然后输送至第二级主反应器（8），控制反应温度为185℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速350rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第二小分子闪蒸器（9），闪蒸器的绝对压力不大于20kPa；（3）第三级反应：反应液通过第三输送设备（10）输送至第三动态混合器（11）中，在输送过程中加入丁二醇总反应量的5%~15%，在第三动态混合器（11）中充分混合；然后输送至第三级主反应器（12），控制反应温度为190℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速100rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第三小分子闪蒸器（13），闪蒸器的绝对压力不大于10kPa；（4）第四级反应：反应液通过第四输送设备（14）输送至第四动态混合器（15）中，在输送过程中加入剩余的丁二醇，即总的丁二醇量的4%~6%，再加入钛系催化剂或锡系催化剂，添加量为反应体系总质量的0.001%~0.01%，在第四动态混合器（15）中充分混合；然后输送至第四级主反应器（16），控制反应温度200℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速100rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第四小分子闪蒸器（17），闪蒸器的绝对压力不大于1kPa，即得到产品用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯；在上述过程中，闪蒸器所得到的蒸馏物均通过水蒸气排除系统排出。