[发明专利]一种用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：将质量比1︰0.8~1.2的丁二酸和丁二醇通过四级反应实现PBS本体聚合，制备用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯；

具体步骤如下：

（1）第一级反应：将待反应的丁二酸加入电加热的物料熔化器（1），加热至170~180℃，通过第一输送设备（2）输送至第一动态混合器（3）中，在输送过程中添加入丁二醇总反应量的50%~70%，在第一动态混合器（3）中充分混合；继续输送至第一级主反应器（4），控制反应温度为180℃，反应压力为0.4MPa，搅拌速度为550rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第一小分子闪蒸器（5），闪蒸器的绝对压力不大于20kPa；

（2）第二级反应：反应液通过第二输送设备（6）输送至第二动态混合器（7）中，在输送过程中加入丁二醇总反应量的20%~30%，在第二动态混合器（7）中充分混合；然后输送至第二级主反应器（8），控制反应温度为185℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速350rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第二小分子闪蒸器（9），闪蒸器的绝对压力不大于20kPa；

（3）第三级反应：反应液通过第三输送设备（10）输送至第三动态混合器（11）中，在输送过程中加入丁二醇总反应量的5%~15%，在第三动态混合器（11）中充分混合；然后输送至第三级主反应器（12），控制反应温度为190℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速100rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第三小分子闪蒸器（13），闪蒸器的绝对压力不大于10kPa；

（4）第四级反应：反应液通过第四输送设备（14）输送至第四动态混合器（15）中，在输送过程中加入剩余的丁二醇，即总的丁二醇量的4%~6%，再加入钛系催化剂或锡系催化剂，添加量为反应体系总质量的0.001%~0.01%，在第四动态混合器（15）中充分混合；然后输送至第四级主反应器（16），控制反应温度200℃，反应压力0.4MPa，搅拌转速100rpm，停留时间控制1.5小时；将反应液输送至第四小分子闪蒸器（17），闪蒸器的绝对压力不大于1kPa，即得到产品用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯；

在上述过程中，闪蒸器所得到的蒸馏物均通过水蒸气排除系统排出。

2.根据权利要求1所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述产品最后通过第五输送设备（18）输送至纺丝系统（19），经过纺丝后得到PBS纤维。

3.根据权利要求1所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述第一级主反应器（4）中丁二醇的加入量为总丁二醇反应量的50%，第二级主反应器（8）中丁二醇的加入量为总丁二醇反应量的30%，第三级主反应器（12）中丁二醇的加入量为总丁二醇反应量的15%，第四级主反应器（16）中丁二醇的加入量为总丁二醇反应量的5%。

4.根据权利要求1所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：第四级反应中所加催化剂为丁二醇钛，添加量为反应体系总质量的0.003%~0.007%。

5.根据权利要求1所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述第一级主反应器（4）、第二级主反应器（8）、第三级主反应器（12）和第四级主反应器（16）的高度︰直径的高径比为4~10；

所述四个主反应器内均设置有一个搅拌桨，所述搅拌桨上设置有若干层搅拌桨叶，每层搅拌桨叶之间的距离与主反应器的直径相当；

每层搅拌桨叶之间的搅拌桨上还设置有翅片盘管的换热装置，在相同量度单位条件下翅片盘管的换热装置的换热面积的计量数值与主反应器体积的计量数值之比为2︰1。

6.根据权利要求5所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述四个主反应器其高度︰直径的高径比为5~7。

7.根据权利要求5所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述第一级主反应器（4）、第二级主反应器（8）的搅拌桨型为直页90度型，搅拌功率设置为4~10千瓦/立方米；所述第三级主反应器（12）和第四级主反应器（16）为双螺带搅拌器。

8.根据权利要求7所述用作纺丝原液的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：所述第一级主反应器（4）、第二级主反应器（8）的搅拌功率为7千瓦/立方米。