[发明专利]一种由高纯度芴制备高纯度9‑芴酮的方法

摘要

一种由高纯度芴制备高纯度9‑芴酮的方法，以高纯度芴为原料，以碱为催化剂，以具有芳香性的有机溶剂和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂制备高纯度9‑芴酮，本发明的制备方法先将纯度≥95%的工业芴纯化，再利用高纯度芴制备9‑芴酮，避免了难纯化的产物9‑芴酮的纯化过程，从而简化了制备工艺。在发明的条件下，芴的转化率可达到100%，得到纯度100%的芴酮；反应液冷却、分出晶体芴酮后，含碱、季铵盐、芴、芴酮的滤液直接循环利用，用高沸点溶剂吸收反应尾气中的溶剂，是一条节能、环境友好的化学工艺。

主权项

一种由高纯度芴制备高纯度9‑芴酮的方法，其特征在于：以高纯度芴为原料，以碱为催化剂，以具有芳香性的有机溶剂和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，以含氧气体为氧化剂制备高纯度9‑芴酮，具体包括如下步骤：①制备高纯度芴：以纯度≥95％的工业芴为原料，经过精制得到纯度为99.5～100％的高纯度芴；②将步骤①制备的高纯度芴、具有芳香性的有机溶剂、碱溶液和季铵盐，在40～60℃搅拌下，通入含氧气体至芴转化率≥98.5％，冷却反应液，结晶，过滤得到9‑芴酮晶体和滤液；还包括通过冷冻或油吸收方式回收步骤②中反应尾气带的少量有机溶剂的步骤和将步骤②所得滤液直接循环利用，做下次反应的溶剂的步骤；所述具有芳香性有机溶剂选自≤C9的芳香烃和氮杂环化合物中的至少一种；所述芴的最大加入量为芴在有机溶剂中饱和溶解量的2倍；所述芴与季铵盐的摩尔比为50～300:1；所述碱溶液的浓度为20～55wt％；所述有机溶剂与碱溶液的体积比为5:0.8～6；所述方法是原子经济性反应，芴可以100％转化，9‑芴酮是唯一产物。