[发明专利]一种微波加热合成UZM-8分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种UZM-8分子筛的微波水热合成方法。以仲丁醇铝、正硅酸乙酯、水和一种或多种碱性模板剂制备成凝胶，然后将凝胶转移到四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用微波辐射加热，在130-200℃和自身压力下晶化1-5h，固体与母液分离，经去离子水洗至pH=8-9，干燥、焙烧后得到UZM-8分子筛。本发明解决了现有的制备UZM-8分子筛的方法中晶化时间长，模板剂价格昂贵和产品易出现杂晶等问题。本方法制备的UZM-8分子筛晶化时间仅为传统水热法的1/36~1/100，采用的双模板剂体系和通过预置晶种能使UZM-8分子筛的结晶度提高，阻止杂晶生成，使产品为纯相的UZM-8分子筛，大大缩短了晶化时间。

主权项

一种微波加热合成UZM‑8分子筛的方法，其特征在于：以铝源、硅源、水、矿化剂及多种模板剂混合成凝胶，采用微波辐射加热方式，反应混合物在130℃‑200℃的条件下晶化1h‑5h，得到液固混合物，经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到UZM‑8分子筛原粉，具体步骤如下：（1）将铝源加入模板剂R1中，室温搅拌5min‑20min，使铝源在模板剂R1中水解，得到铝源水解混合溶液；（2）在搅拌条件下，将硅源缓慢滴加入步骤(1)所得混合溶液中，室温搅拌0.1min‑30min；（3）在搅拌条件下，向步骤(2)所得溶液中加入水和模板剂R2，室温搅拌30min‑90min；（4）在搅拌条件下，向步骤(3)所得溶液中加入晶种老化，60℃‑110℃条件下搅拌1h‑24h，得到凝胶溶液；晶种添加量为硅源和铝源总质量的1‑20%；（5）向步骤(4)所得凝胶溶液中加入矿化剂，搅拌1min‑5min;（6）将步骤(5)得到的凝胶溶液置于四氟乙烯制成的高压反应釜中，利用功率为500W~1000W的微波加热，在130℃~200℃的条件下晶化1h~5h，冷却至室温，得到液固混合物；（7）得到的液固混合物，经过滤、经去离子水洗至pH=8‑9，干燥、焙烧后得到UZM‑8分子筛原粉；其中：模板剂R1、模板剂R2、铝源、硅源、水和矿化剂的摩尔比为(0.1‑1.0):(0‑0.2):(0.1‑1.0):1:(10‑25):(0.02‑0.3)。