[发明专利]一种从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法

摘要

本发明提出了一种从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法,属于有机化合物的合成及分离技术领域。具体步骤为：以吡咯和芳香醛在甲醇/水体系中用盐酸催化，在分离出咔咯化合物后，用柱层析方法从副产物中分离得到相应的线性五吡咯化合物。本法于合成咔咯的反应条件下，在得到咔咯化合物的同时从副产物中分离得到线性五吡咯化合物，提高了原料的利用率及咔咯合成反应的经济效益。用本法提取线性五吡咯化合物，步骤简单、操作方便，为制备线性五吡咯化合物提供了一种新方法。提取的线性五吡咯化合物在溶液中为橙红或红色，固体为绿色或棕红色。

主权项

从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法，其特征在于按照下述步骤进行：在避光条件下，采用以中性氧化铝作为固定相的柱层析技术，将咔咯合成反应的副产物进行分离；色谱柱直径4.5厘米，柱高7‑9厘米，固定相200‑300目，湿法上柱；用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂（体积比1:1或2:1）作为洗脱剂进行梯度洗脱，收集橙黄‑红色带组分并用旋转蒸发器旋干；重复以中性氧化铝柱进行层析分离直至只有一个红色带组分为止；再用薄层层析硅胶作固定相，用二氯甲烷与正己烷的混合溶剂（体积比1:2，1:1或2:1）作为洗脱剂进行梯度洗脱，弃去首先洗脱的绿色带组分，收集随后洗脱的橙红‑红色带组分，旋干后得到固体化合物；最后，将化合物溶于二氯甲烷/甲醇中进行重结晶，过滤后将固体在40‑50^oC下真空干燥24小时,得到的产物即为线性五吡咯化合物；从合成咔咯的副产物中提取线性五吡咯化合物的方法，其特征在于或者按照下述步骤进行：在避光条件下，采用碱性氧化铝作为固定相（200‑300目），将咔咯合成反应的副产物进行柱层析分离。