[发明专利]一种双膦配体的合成方法在审
| 申请号： | 201410046432.6 | 申请日： | 2014-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN103819512A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 于国权;王建荣;吉志扬;窦伟 | 申请（专利权）人： | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种双膦配体的合成方法，本发明涉及农用除草剂S-异丙基甲草胺的加氢催化剂双膦配体的合成工艺技术领域。在氮气保护下，将氢化铝锂溶于乙醚中搅拌，降温后向其中滴加二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的乙醚溶液，滴加结束后升温回流反应，反应结束后，滴加盐酸淬灭反应，乙醚层经过干燥加入（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂铁基】乙胺的乙酸溶液中，然后脱除乙醚，升温至70～80℃至反应结束后，脱除乙酸，再加入乙醇和甲醇的混合溶剂，重结晶得双膦配体。本发明合成方法优化了后处理工艺，简化操作步骤，又通过研发，采用混合溶剂重结晶的方法来替代注层析，使成本降低，产能增大，提高了产品的含量和收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双膦配体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双膦配体的合成方法，其特征在于在氮气保护下，将氢化铝锂溶于乙醚中搅拌，降温后向其中滴加二（3，5‑二甲基苯基）氧化磷的乙醚溶液，滴加结束后升温回流反应，反应结束后，滴加盐酸淬灭反应，乙醚层经过干燥加入（R）‑N,N‑二甲基‑1‑【（S）‑2‑（二苯基磷基）二茂铁基】乙胺的乙酸溶液中，然后脱除乙醚，升温至70～80℃至反应结束后，脱除乙酸，再加入乙醇和甲醇的混合溶剂，重结晶得1‑【（1R）‑1‑【二（3，5‑二甲基苯基）膦基】乙基】‑2‑（二苯基膦）‑（2S）二茂铁。
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