[发明专利]一种具有多光子吸收性质的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法

摘要

一种具有多光子吸收性质的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法，它涉及一种具有多光子吸收性质的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺的合成方法。本发明是要解决现有合成方法存在收率低的问题。合成方法：9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺的制备；二、以9,9-二烷基-N-(9H-芴-2-基）-9H-芴-1-胺为反应物制备N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺；三、以N-(9,9-二烷基-9H-芴-2-基)-9,9-二烷基-N-(9H-芴-1-基)-9H-芴-1-胺为原料合成三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺。一种具有多光子吸收性质的三（9,9-二烷基-9H-芴基）胺用于高容量数据存储。

主权项

一种具有多光子吸收性质的三（9,9‑二烷基‑9H‑芴基）胺的合成方法，其特征在于具有多光子吸收性质的三（9,9‑二烷基‑9H‑芴基）胺的合成方法，具体是按以下步骤进行：一、9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺的合成：将2‑氨基芴、2‑溴‑9,9‑二烷基‑9H‑芴、三（二亚苄基丙酮）二钯、配体、有机溶剂和碱放入到三口瓶中混合，在温度为50℃～100℃的条件下，反应8h～24h，反应结束后依次进行过柱、旋蒸、重结晶，即可得到9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺；步骤一中所述的2‑氨基芴与2‑溴‑9,9‑二烷基‑9H‑芴的摩尔比为1:（1～3）；步骤一中所述的三（二亚苄基丙酮）二钯是2‑氨基芴的摩尔百分数为0.3%～0.8%；步骤一中所述的三（二亚苄基丙酮）二钯与配体的摩尔比为1:（3～6）；步骤一中所述的2‑氨基芴的质量与有机溶剂的体积比为1g:（12～20）mL；步骤一中所述的2‑氨基芴与碱的质量比为1:（0.4～0.8）；步骤一中所述的配体为双（二苯基膦）二茂铁和联二苯膦的混合物；步骤一中所述的9‑二烷基‑9H‑芴中二取代烷基的碳原子数为1～10；二、N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺的合成：将步骤一制备的9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺分散于有机溶剂中，通氮气，然后依次加入9.9‑二烷基‑2‑碘‑9H‑芴、乙酸钯、三叔丁基膦和碱，从室温加热至80℃～150℃，用铝箔纸包住反应瓶，在暗处反应12h～30h，反应完成后，得粗产品，将粗产品进行过柱、纯化后得黄色固体，即为N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺；步骤二中所述的9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺与9,9‑二烷基‑2‑碘‑9H‑芴的摩尔比为1:（1～3）；步骤二中所述的乙酸钯是9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺的摩尔百分数为0.4%～0.8%；步骤二中所述的乙酸钯与三叔丁基膦的摩尔比为1:（3～6）；步骤二中所述的9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑2‑基）‑9H‑芴‑1‑胺的质量与有机溶剂的体积比为1g:（25～35）mL；三、三（9,9‑二烷基‑9H‑芴基）胺的合成：将步骤二中制备的N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺分散于有机溶剂中，加入碱，5min～10min后加入卤代烷，通氮气，加热到20℃～80℃，搅拌10h～20h，反应结束后，过柱，重结晶得三（9,9‑二烷基‑9H‑芴基）胺；步骤三中所述的N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺与碱的质量比为1:（0.4～0.8）；步骤三中所述的N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺与卤代烷的摩尔比为1:（1～3）；步骤三中所述的N‑(9,9‑二烷基‑9H‑芴‑2‑基)‑9,9‑二烷基‑N‑(9H‑芴‑1‑基)‑9H‑芴‑1‑胺的质量与有机溶剂的体积比为1g:（40～60）mL；所述有机溶剂为甲苯、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或其中几种的混合物；所述碱为叔丁醇钠或叔丁醇钾。