[发明专利]一种桂林卤水HPLC指纹图谱的构建和使用方法无效

专利信息
申请号: 201410033573.4 申请日: 2014-01-24
公开(公告)号: CN103743842A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 滕建文;陆有兵;黄丽;韦保耀;夏宁 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 翁建华
地址: 530004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 一种桂林卤水HPLC指纹图谱的构建方法,包括如下步骤:①.供试样制备:取适量桂林卤水,加入正丁醇,超声萃取,摇匀、静置,取上清液旋蒸至干,甲醇洗脱、吹干后用甲醇溶解,微滤膜过滤得供试样;②.色谱条件为采用XB-C18色谱柱250mm×4.6mm,5μL,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,得到桂林卤水的HPLC指纹图谱。用同样方法对桂林卤水产品进行测定,得到的图谱与标准指纹图谱比较,以相似度大小是否符合要求作为判断产品质量是否合格的标准。本发明方法精密度、重复性、稳定性较好,操作简单方便,图谱特征峰分离较好,能从图谱整体特征面貌掌握桂林卤水的质量情况,从而可以作为控制桂林卤水质量的指标。
搜索关键词: 一种 桂林 卤水 hplc 指纹 图谱 构建 使用方法
【主权项】:
一种桂林卤水HPLC指纹图谱的构建方法,采用相似度评价的方法,其特征在于包括如下步骤:(1).供试样的制备准确称取原卤100g加入500mL容量瓶中,再加入200~350mL正丁醇,摇匀,超声萃取15~40min后,摇匀、定容,静置3~7h后,取上清液200mL,旋蒸至干,少量甲醇和氯仿洗脱至10mL小瓶子,然后氮气吹干,最后加1~3mL固定体积的色谱纯甲醇溶解,摇匀,过0.45μm滤膜过滤,所得滤液即为供试样;(2).HPLC色谱条件Waters e2695高效液相色谱仪;色谱柱:Waters XB‑C18色谱柱250mm×4.6mm,5μL;流动相组成为:甲醇‑水,梯度洗脱,甲醇体积百分比为:0‑5min时为5.0%,5‑35min时为5.0%~95%;检测波长:276nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;进样量:5μL;(3)在上述条件下分析供试样溶液,得到了桂林卤水的HPLC指纹图谱。
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