[发明专利]一种莱苞迪苷C的纯化工艺有效
申请号: | 201410029293.6 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103804440A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 赵军;杨文国;宋云飞;李元元;李宇钰 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/24 | 分类号: | C07H15/24;C07H1/08 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541100 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种莱苞迪苷C的纯化工艺,包括以下步骤:1)将粗甜菊提取物用溶剂A结晶,取母液过大孔树脂柱,先用碱液和酸液洗柱,再用水洗柱至流出液呈中性,之后用pH为3~5的10~30v/v%乙醇洗脱,最后用pH为7~8的60~85v/v%乙醇洗脱,收集60~85v/v%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,得到莱苞迪苷C粗品;2)取莱苞迪苷C粗品用溶剂B溶解,用酸调其pH为3~5,2~10℃条件下析晶,收集晶体,水洗至中性,干燥,即得莱苞迪苷C。采用本发明所述工艺只需进行一次结晶即可获得RC含量达97%以上的产品,且RC总回收率达75%以上;工艺简单易操作,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 莱苞迪苷 纯化 工艺 | ||
【主权项】:
一种莱苞迪苷C的纯化工艺,包括以下步骤:1)将粗甜菊提取物用溶剂A结晶,取母液过大孔树脂柱,先用碱液洗柱,然后用酸液洗柱,再用水洗柱至流出液呈中性,之后用pH为3~5的10~30v/v%乙醇洗脱,最后用pH为7~8的60~85v/v%乙醇洗脱,收集60~85v/v%乙醇洗脱液,浓缩,干燥,得到莱苞迪苷C粗品;其中:所述粗甜菊提取物中莱苞迪苷C的含量≥10wt%;所述的溶剂A为60~80v/v%甲醇、60~80v/v%乙醇、60~80v/v%丙酮或60~80v/v%乙酸乙酯;所述的碱液为0.5~3w/w%的氢氧化钠水溶液或0.5~3w/w%的氢氧化钾水溶液;所述的酸液为0.5~3w/w%的盐酸水溶液或0.5~3w/w%的硫酸水溶液;2)取莱苞迪苷C粗品用溶剂B溶解,用酸调其pH为3~5,2~10℃条件下析晶,收集晶体,水洗至中性,干燥,即得莱苞迪苷C;其中:所述的溶剂B为50~60v/v%甲醇或50~60v/v%乙酸乙酯;所述的酸为冰醋酸或甲酸。
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