[发明专利]稀土发光介孔二氧化钛杂化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土发光介孔二氧化钛杂化材料的制备方法，主要包括以下步骤：首先，合成有序介孔二氧化钛材料，通过2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸修饰介孔二氧化钛，之后将修饰的有序介孔二氧化钛与合成的二元稀土配合物在乙醇中回流反应数小时，得到固体产物，洗涤、干燥后即制得稀土发光介孔二氧化钛杂化材料。本发明通过共价键将稀土配合物嫁接到有序介孔二氧化钛基质中，所得稀土发光介孔二氧化钛杂化材料，在可见光激发下可分别得到可见光和近红外光发射，其在太阳能电池和生物材料等方面表现出潜在的应用前景。

主权项

稀土发光介孔二氧化钛杂化材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下制备工艺步骤：(1)称取1g P123溶于20g乙醇中，在充分搅拌下先后分别加入1～3ml 6mol/L的HCl溶液和1.5～2ml的四异丙醇钛，25℃恒温搅拌20～24h，之后用旋转蒸发仪旋蒸掉多余的乙醇溶液，置于40℃烘箱烘干成凝胶状，凝胶状产物在加入氨水后，产生白色沉淀，将白色沉淀在65℃烘干，收集沉淀，在乙醇溶剂中回流去除模板剂，即得有序介孔二氧化钛；(2)将2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸和制备的有序介孔二氧化钛置于N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中，回流搅拌3～5h，将固体产物过滤、洗涤后，得到2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸修饰的有序介孔二氧化钛；(3)将噻吩三氟乙酰丙酮溶解于乙醇中，滴入1mol/L的NaOH溶液，调节pH值到6～8，逐滴加入稀土金属的氯化盐，在70～90℃下回流4～5小时，待冷却至室温后，加入去离子水使固体反应物析出，经过滤后，用去离子水和乙醇洗涤三次，干燥后得到二元稀土配合物；(4)将2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸修饰的有序介孔二氧化钛和步骤3制备的二元稀土配合物加入10~20mL乙醇中，加热回流4小时，将固体产物过滤、洗涤，得到稀土发光介孔二氧化钛杂化材料。