[发明专利]一种制备溶剂红149的方法

摘要

本发明公开了一种制备溶剂红149的方法。以1-硝基蒽醌为原料，经历取代、溴化、酰化、闭环、缩合五个单元反应过程得到目标产物。本发明提高了产品的得率和纯度；溴化反应能在温和反应条件下进行，反应时间短，反应条件温和；减少了有机副产物的生成；利用溴化钠、次钠和硫酸代替传统的溴素，能够提高溴素的利用率，减少对环境污染；能够根据市场需求，制备分离出高纯度中间化合物1-甲氨基-4-溴蒽醌和6-溴-3-N-蒽吡啶酮。

主权项

一种制备溶剂红149的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步、取代反应：将1‑硝基蒽醌、甲胺溶液、氢氧化钙、均三甲苯、水投入反应器中，搅拌升温，反应结束后降温，脱溶，过滤，得到固体产物1‑甲氨基蒽醌；第二步、溴化反应：搅拌加入1‑甲氨基蒽醌、溴化钠到甲醇溶剂中，加入次氯酸钠溶液，滴加浓硫酸酸化，搅拌保温反应，反应结束后升温回流，回流结束后降温至室温，过滤，得到固体产物1‑甲氨基‑4‑溴蒽醌；第三步、酰化反应：将1‑甲氨基‑4‑溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反应器中，加热，搅拌均匀，升温滴加脱水催化剂浓硫酸进行酰化反应，反应结束后降温至室温，脱溶，过滤，得到固体产物N‑（4‑溴蒽醌‑1‑取代）‑N‑甲基乙酰胺；第四步、闭环反应：将N‑（4‑溴蒽醌‑1‑取代）‑N‑甲基乙酰胺、水、片碱投入反应器中，搅拌升温反应，反应结束后降至常温，过滤，得到固体产物6‑溴‑3‑N‑蒽吡啶酮；第五步、缩合反应：将6‑溴‑3‑N‑蒽吡啶酮、环己胺、邻二氯苯投入反应器中，搅拌至溶解，升温反应，反应结束后降至常温，滴加甲醇溶液，过滤，得到目标产物6‑（环己基氨基）‑3‑N‑蒽吡啶酮。