[发明专利]TiO2/InVO4复合多孔微球的制备方法

摘要

本发明涉及半导体材料领域，旨在提供一种TiO₂/InVO₄复合多孔微球的制备方法。该方法包括：将NH₄VO₃水溶液加入InCl₃水溶液中，调节pH值至4，搅拌获得沉淀；将沉淀加入CTAB水溶液中进行水热反应；所得沉淀过滤、洗涤、干燥，进行热处理，从而获得InVO₄多孔微球；将其分散到无水乙醇中得到分散体系，逐滴加入聚合物型TiO₂溶胶，沉淀过滤、干燥，完成浸涂工序，制得TiO₂凝胶包覆InVO₄微球；将其加入水中，水浴搅拌，沉淀过滤、洗涤、烘干，获得产物。本发明解决了TiO₂纳米晶的形核、生长问题，促使TiO₂纳米晶在InVO₄多孔微球孔隙中原位生长，避免了传统方法纳米晶在溶液中的均相析出；解决了催化材料高比表面积和可回收利用难以兼顾的问题，可同时获得较大的比表面积和表观尺寸。

主权项

TiO₂/InVO₄复合多孔微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：在搅拌条件下，将NH₄VO₃水溶液逐滴加入InCl₃水溶液中形成黄色澄清溶液；采用氨水调节溶液体系pH值至4，搅拌2h后获得沉淀；将沉淀过滤、洗涤3次，然后加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）水溶液中，继续搅拌1h后转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥4h后在马弗炉中进行热处理，从而获得InVO₄多孔微球；其中，NH₄VO₃水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，InCl₃水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，CTAB水溶液的质量分数为0.5wt%～3wt%；控制反应物的量使V与In的摩尔比为4∶1～1∶1，In与CTAB的摩尔比为10∶1～2∶1；水热反应温度为150～200℃，水热反应时间为12h～36h；热处理温度为350～500℃，热处理时间为2～5h；步骤B：将InVO₄多孔微球分散到无水乙醇中得到分散体系，超声15min后，在50r/min的转速下向分散体系中逐滴加入聚合物型TiO₂溶胶，继续搅拌5h后，将沉淀过滤、干燥，完成1次InVO₄多孔微球对聚合物型TiO₂溶胶的浸涂工序，制得TiO₂凝胶包覆InVO₄微球；其中，InVO₄多孔微球在分散体系中的固含量为1%～5%；控制聚合物型TiO₂溶胶的加入量使In与Ti的摩尔比为1∶1～1∶10；所述聚合物型TiO₂溶胶的制备方法为：将钛酸丁酯加入pH值为2，且含盐酸的乙醇水溶液中，其中钛酸丁酯和水的摩尔比为1∶4，混合后搅拌2h，即获得聚合物型TiO₂溶胶；步骤C：将TiO₂凝胶包覆InVO₄微球加入水中，在水浴搅拌条件下处理，所得沉淀过滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃烘干，获得TiO₂/InVO₄复合多孔微球；其中，TiO₂凝胶包覆InVO₄微球与水的质量比为1∶80～1∶20；水浴温度为70～90℃，水浴处理时间为2～10h。