[发明专利]一种砜基含氟二胺化合物和聚酰亚胺薄膜材料及其制法

摘要

本发明提供了一种砜基含氟二胺化合物2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜，还提供了以该砜基含氟二胺化合物砜基含氟二胺化合物制备的柔性透明聚酰亚胺薄膜。本发明制备砜基含氟二胺的方法，具有合成路线简单，反应条件温和，反应原料来源方便，成本低，有机溶剂使用种类少，能最大程度减少环境污染等特点。本发明的砜基含氟二胺结构中具有砜基、三氟甲基，在制备聚合物材料中可以提高材料的透光率，增加溶解性，降低材料的介电常数和吸水率，因此适用于制备柔性透明聚酰亚胺薄膜。

主权项

一种砜基含氟二胺化合物2，2’‑双(三氟甲基)‑4，4’‑二氨基苯基砜的制备方法，包括以下步骤：步骤a：以2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯，硫醚偶联剂按摩尔比1.5∶1‑3∶1为原料，用强极性非质子有机溶剂溶解，搅拌回流反应2‑24小时，冷却过滤得到黄色固体，先用清水洗涤除去溶剂，再用无水乙醇洗涤除去原料，得到黄色固体粉末，为2‑三氟甲基‑4‑硝基苯基硫醚；步骤b：以2‑三氟甲基‑4硝基苯基硫醚，水合肼按摩尔比1∶4‑1∶10为原料，无水乙醇作溶剂，加入以2‑三氟甲基‑4硝基苯基硫醚质量比重为0.5％‑2％钯碳催化剂，回流反应1‑10小时，产物经热过滤，蒸干溶剂，得到黄色固体粉末，用乙醇和水混合作溶剂重结晶得到白色晶体，为2‑三氟甲基‑4‑氨基苯基硫醚；步骤c：将2‑三氟甲基‑4‑氨基苯基硫醚和氧化剂溶入作为溶剂的酸性介质中，2‑三氟甲基‑4‑氨基苯基硫醚与氧化剂的用量摩尔比为1∶1.5‑1∶6，回流反应1‑10小时，冷却至室温，过滤掉固体杂质，将反应液倒入清水中析出，再过滤，清水洗涤初产物，再用甲苯重结晶得到的白色固体即为2，2’‑双(三氟甲基)‑4，4’‑二氨基苯基砜。