[发明专利]一种超细镍粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310683497.7 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103722178A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 杨国启;郑爱国;王东新;罗文;李军义;张丽;孙磊 申请(专利权)人: 宁夏东方钽业股份有限公司;国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 赵明辉
地址: 753000 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 发明涉及一种超细镍粉的制备方法。其特点是,包括如下步骤:(1)首先准备原料:分别取六水合硫酸镍、80%水合肼、柠檬酸、NaOH、去离子水、无水乙醇、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮待用;(2)其次溶液配制:(3)最后进行反应:在搅拌条件下,首先在硫酸镍溶液中加入作为晶种的超细镍,然后将两种还原剂溶液加入至硫酸镍溶液中进行反应,待反应1~3小时后将生成的镍粉离心分离,干燥后制得100nm~700nm灰黑色超细镍粉。本发明提出了一种外加晶种同时采用多步液相法还原超细镍粉的方法,经过试用证明是一种低成本、小粒度、粒度分布和分散性良好的超细镍粉的制备方法。
搜索关键词: 一种 超细镍粉 制备 方法
【主权项】:
一种超细镍粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)首先准备原料:分别取六水合硫酸镍、80%水合肼、柠檬酸、NaOH、去离子水、无水乙醇、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮待用;(2)其次溶液配制:将六水合硫酸镍与柠檬酸溶于去离子水中配制得硫酸镍溶液,其中硫酸镍溶液中硫酸镍浓度为0.5~2.0mol·L‑1,而柠檬酸/Ni的摩尔比为0.005~0.01:1;将NaOH和80%水合肼混合溶于去离子水中配制得到与硫酸镍溶液等体积的还原剂溶液,该还原剂溶液中NaOH浓度为0.5~2.5mol·L‑1,水合肼的浓度为0.5~3.0mol·L‑1;(3)最后进行反应:在搅拌条件下,首先在硫酸镍溶液中加入作为晶种的超细镍,分别将硫酸镍溶液和还原剂溶液于恒温水浴中加热,控制温度60~70℃,然后将还原剂溶液加入至硫酸镍溶液中进行反应,控制还原剂流量50mL/min~120mL/min;待反应1~3小时后将生成的镍粉离心分离,得到的湿粉依次用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤,而后以浓度为5%~10%聚乙烯吡咯烷酮的丙酮溶液为分散介质,用超声波分散,再离心分离,干燥后制得100nm~700nm灰黑色超细镍粉。
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