[发明专利]一种钛铌锌酸铅化学溶液及铁电薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛铌锌酸铅化学溶液及铁电薄膜的制备方法，把Nb2O5和K2CO3按1:3混合，用碾钵碾磨约1小时后在960℃以上煅烧2小时，将煅烧的产物溶于水得到K3NbO4溶液，经过硝酸、草酸、和氨水依此滴定得到反应活性较强的白色氢氧化铌，采用乙二醇甲醚作为溶剂，柠檬酸螯合法制备出PZNT前驱体溶液，利用旋涂法制备出PZNT铁电薄膜。本发明可以省去复杂的真空配液系统，且不需要昂贵的乙醇铌作为铌源，仅以价格低廉的Nb2O5为铌源；工艺简单，成膜条件易于控制，薄膜的形貌规整，层次分明，性能优良；为甩胶制备薄膜提供了一种途径。

主权项

一种钛铌锌酸铅化学溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）铌源的引入：把Nb2O5和K2CO3按1:3的摩尔比混合，碾磨1小时后在960℃以上煅烧1‑2小时，将煅烧的产物溶于水过滤得到正铌酸钾溶液，用硝酸处理至溶液pH值为3‑5，得到浑浊的氢氧化铌悬浊液，进一步添加草酸至氢氧化铌完全溶解，再向溶液中滴入氨水，使溶液PH值达到7‑10，重新得到Nb2O5·5H20沉淀；（2）铌的前驱体溶液的制备：将Nb2O5·5H20沉淀溶解于柠檬酸‑乙二醇甲醚或柠檬酸‑乙二醇溶液中，其中柠檬酸含量为0.16‑0.22g/mL，加热去除水分；五氧化二铌与柠檬酸的摩尔质量比为3:10‑3:8；（3）关于铌锌前驱体溶液的制备：将三水醋酸锌溶解于所得铌的前驱体溶液中，其中锌元素与铌元素的摩尔比为1‑1.05:2；（4）铌锌铅前驱体溶液的制备：将三水醋酸铅溶解于所得铌‑锌前驱体溶液中，得到铌‑锌‑铅前驱体溶液，其中铅和锌元素的摩尔比为15:4‑55：14；（5）钛铌锌酸铅前驱体溶液的制备：在乙二醇甲醚或乙二醇中加入柠檬酸，将溶液在110℃下磁力搅拌10‑30in，注入酞酸丁酯，制得钛‑乙二醇甲醚或钛‑乙二醇的稳定溶液，钛酸丁酯与柠檬酸的摩尔比为3:4；将所得钛‑乙二醇甲醚或钛‑乙二醇的稳定溶液按所需比例加入铌‑锌‑铅前驱体溶液中。