[发明专利]一种碳13标记的西玛津的合成方法无效
| 申请号： | 201310634434.2 | 申请日： | 2013-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN103588717A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 折冬梅;陈硕;宁君;梅向东 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院植物保护研究所 |
| 主分类号： | C07D251/50 | 分类号： | C07D251/50 |
| 代理公司： | 北京麟保德和知识产权代理事务所(普通合伙) 11428 | 代理人： | 韩建功 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了稳定同位素标记合成技术领域的一种碳13标记的西玛津的合成方法。该方法利用稳定同位素13C-标记的尿素反应生成氰尿酸，再由13C-氰尿酸经氯化生成13C3-三聚氯氰，最后将乙胺与三聚氯氰反应获得产物13C3-西玛津。与现有技术相比，本发明制备的稳定同位素标记的西玛津，化学纯度达99%以上，同位素丰度在98%atom以上，可充分满足环境中的农药残留检测要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 13 标记 西玛津 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种碳13标记的西玛津的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以同位素13C‑标记的尿素为原料，在溶剂或无溶剂的条件下,加热使尿素聚合；控制反应温度为100～350℃，搅拌反应1～5h，得到13C‑标记的氰尿酸；（2）将步骤（1）得到的13C‑标记的氰尿酸与氯化剂按摩尔比1:3～5混合后置于反应容器中，控制反应温度为10～300℃，搅拌反应1～5h，得到13C‑标记的三聚氯氰；（3）将步骤（2）得到的13C‑标记的三聚氯氰与乙胺反应，控制反应温度为1～180℃,搅拌反应1～5h，得到目标产物。
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