[发明专利]一种简便快速的纤维素纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种简便快速的纤维素纳米纤维的制备方法。首先采用化学试剂对微晶纤维素进行表面羧基化处理，使微晶纤维素的表面带上一定量的羧酸根离子；将羧基化的微晶纤维素的水悬浮液进行高速搅拌后，即得具有高长径比的纤维素纳米纤维。本发明方法适用于从各种天然植物制备的纤维素原浆的羧基化和纳米化过程，易于大规模推广，且本发明方法中所用试剂都是常见试剂，价格便宜，且制备过程简便快速，所得纤维素纳米纤维具有超高长径比，解决了目前纤维素纳米纤维制备过程复杂、成本高等问题。

主权项

一种简便快速的纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将2~4质量份的微晶纤维素加去离子水搅拌分散后抽滤干并称湿重，得出吸水重量记为m；(2)将1质量份的氢氧化钠和9‑m质量份的去离子水加入到三口烧瓶中，待氢氧化钠完全溶解后，在超声分散作用下加入无水乙醇，使之混合均匀制得淡蓝色溶液，所述无水乙醇的加入量满足要求：微晶纤维素与无水乙醇的质量体积比为1克:50毫升；(3)在步骤(2)制得的淡蓝色溶液中加入步骤(1)抽滤干的微晶纤维素，搅拌均匀后于30℃下碱化30分钟，然后加入与氢氧化钠等质量的氯乙酸，于70℃下反应3小时，反应结束后采用多次抽滤/分散/水洗的方法除去可能溶解的羧甲基纤维素钠，即得羧基化的微晶纤维素滤饼；(4)将步骤(3)制得的羧基化的微晶纤维素滤饼加入到一定量的去离子水中配成质量百分比浓度为0.25~2%的纤维素分散液，并调节pH值至10~11，浸泡4~12小时后以8000~28000转/分钟的转速高速搅拌5~10分钟，然后将所得的粘稠液加去离子水稀释至纤维素质量百分比浓度为0.24~0.26%，再于12000转/分钟的转速下离心5分钟后除去下层的未剥离的长纤维，上层液即为纤维素纳米纤维的水分散体系；所述微晶纤维素是从天然植物提取而得的纤维素原浆，其主要成分为纤维素，具有较高的结晶度，是一种直径为10~20微米而长度在毫米级的纤维状材料；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。