[发明专利]一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法

摘要

一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法，涉及一种化合物的分离提纯方法，包括反应所得混合物用有机溶剂A萃取，无水硫酸钠干燥备用；抽滤混合液，在一定温度B下减压分馏；加热石油醚到60℃，加入的剩余残留物，直到不溶解，再加入少量石油醚，使残留物大部分溶解，抽滤，降至室温，得到2-(4-氟苯基)噻吩的纯净物；2-(4-氟苯基)噻吩是合成抗糖尿病药物Canagliflozin的重要中间体，本发明提供了一种通过重结晶方式提纯2-(4-氟苯基)噻吩的方法，该方法操作简便，收率较高，非常适合工业化生产。

主权项

一种2‑(4‑氟苯基)噻吩的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括反应所得混合物用有机溶剂A萃取，无水硫酸钠干燥备用；抽滤混合液，在一定温度B下减压分馏；加热石油醚到60℃，加入的剩余残留物，直到不溶解，再加入少量石油醚，使残留物大部分溶解，抽滤，降至室温，得到2‑(4‑氟苯基)噻吩的纯净物；其具体步骤如下：首先2‑(4‑氟苯基)噻吩的合成：在Ar2保护下，向圆底烧瓶中加入溶于甲苯：乙醇：Na2CO3为2:1:1的混合溶液的4‑氟苯硼酸，在室温下加入 Pd(PPh3)4，搅拌，加入 2‑溴噻吩，80 ℃油浴回流,电磁搅拌24h；2‑(4‑氟苯基)噻吩的分离提纯：反应得混合物用二氯甲烷提取有机相，无水硫酸钠干燥备用；抽滤混合液，90℃下减压分馏；加热石油醚到60℃，加入剩余残留物，直到不溶解，再加入少量石油醚，使残留物大部分溶解，抽滤，降至室温，得到2‑(4‑氟苯基)噻吩的纯净物。