[发明专利]一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法，该方法以乙酰丙酮氧钒作为钒源，以3-氯丙胺盐酸盐固体和水杨醛一步反应得到的希夫碱作为配体，室温放置生长晶体；测试结果晶体表现出生物活性，对PTP1B酶的抑制率为46.12～49.29%。本发明采用一步合成并使用混合溶剂兼室温放置法即可以得到晶形非常好的配合物晶体；方法简单，易操作，用时短；合成的晶体与同类化合物相比具有较好的抗糖尿病活性。

主权项

一种有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 第一步  将3‑氯丙胺盐酸盐、水杨醛和无水乙醇按物质的量之比为1:1:86加入到反应容器中，待搅拌溶解后，加入与3‑氯丙胺盐酸盐物质的量相同的5mol/L的NaOH水溶液，65℃～70℃回流反应3.5～4小时后，补加体积比为1:2的无水甲醇和三氯甲烷，得到黄色混浊混合物；其中，补加的无水甲醇的体积与前述无水乙醇的体积比为4:5；第二步  将第一步得到的黄色混浊混合物过滤，滤液中加入25mol/L的乙酰丙酮氧钒的甲醇溶液，其加入的物质的量为第一步中3‑氯丙胺盐酸盐的物质的量的1/2，55℃～60℃回流反应2.5～3小时后过滤，滤液室温放置7～10天析出黄绿色菱形晶体；第三步 取出反应容器中晶体，先用甲醇清洗三次，然后用无水乙醇和乙醚各清洗三次，置于干燥器中，1小时后得到干燥纯净的晶体即为所述有生物活性的希夫碱氧钒配合物晶体，晶体在室温条件下稳定存在；第四步 将晶体配制成以二甲基亚砜作溶剂、浓度为20微克/毫升的溶液做活性测试和结构分析，测试结果晶体表现出生物活性，对PTP1B酶的抑制率为46.12～49.29%。