[发明专利]一种聚苯硫醚的制备方法在审
申请号: | 201310562414.9 | 申请日: | 2013-11-12 |
公开(公告)号: | CN104629053A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 顾志强;顾克军;徐林;吴惠;丁克鸿;张晓谕;缪荣荣;黄杰军 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞盛新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及的是一种聚苯硫醚的制备方法。将单质硫和对二卤苯及2,4-二卤-1-硝基苯加入到三颈烧瓶反应容器中;在三颈烧瓶上接一韦氏精馏柱,精馏柱通过精馏头和尾管和一干冰冷却的精馏接收器相连;将三颈烧瓶浸入油浴锅中抽真空加热,通氮气吹扫,在不同温度、不同真空度下反应,制备出聚苯硫醚。本发明以常见的硫单质为原料,在2,4-二卤-1-硝基苯的作用下,选用反应活性高的对二卤苯和其反应,反应过程中不需要使用易污染环境或自身发生分解的溶剂,无需担心反应原料发生氧化现象,工艺条件容易控制,所得到的聚苯硫醚的综合性能优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚苯硫醚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚苯硫醚的制备方法,其特征在于包括以下制备过程: (1)将单质硫、对二卤苯、2,4‑二卤‑1‑硝基苯加入到反应容器中; (2)将反应容器抽真空加热,通氮气吹扫; (3)升温至235‑245℃反应1.2‑1.8h后,将反应容器中的真空度调整至15‑17kPa,反应0.4‑0.6h后,减至7.5‑8.5kPa反应0.4‑0.6h,再减至3.5‑4.5kPa反应0.4‑0.6h,最后将反应容器内的真空度减至64‑68Pa,反应1.2‑1.8h后关闭氮气; (4)将反应容器温度控制在245‑255℃,反应0.5‑1.5h后,升温至300‑310℃,在N2保护下冷却至室温得到聚苯硫醚。
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