[发明专利]一种可回收磁性固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种可回收磁性固体酸催化剂的制备方法，包括下述步骤：将洁净的石英舟放入石英管中部并将石英管放置在管式炉中，在氩气保护下，将石英管高温部分的温度升高到反应温度；在锥形瓶中加入甲苯和二茂铁，通过微量注射泵将混合溶液注入石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，甲苯和二茂铁发生分解，在石英舟表面生长磁性石墨磁芯；混合溶液完全注入石英管后，在微量注射泵上换上甲苯，甲苯完全泵入石英管后停止加热，在氩气保护下将石英舟冷却到室温，取出石英舟，得到磁性石墨材料。将磁性石墨材料放入一圆底烧瓶中，加入98%浓硫酸，氩气环境下120℃反应12小时，冷却至室温，过滤洗涤至中性，干燥后即获得可回收磁性固体酸催化剂。

主权项

一种可回收磁性固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：a、将一洁净石英舟放入石英管中部，并将石英管放入管式炉中，在氩气惰性气体的保护下加热，使石英管温度升高至反应温度；b、在容器瓶中加入甲苯5～10mL和二茂铁粉剂100～750mg，振荡，待二茂铁粉剂完全溶解后，将混合溶液装入注射器中并安放在微量注射泵上，在氩气保护下，通过微量注射泵将混合溶液注入石英管内，溶液气化后被氩气带到石英管中部的高温区，甲苯和二茂铁发生分解，在石英舟上开始生成磁性石墨磁芯；c、待甲苯和二茂铁混合溶液完全注入石英管中后，温度不变，将注射器中的混合溶液换成5～10mL甲苯，通过微量注射泵注入石英管内，加热分解甲苯，甲苯分解产生的碳原子在磁性石墨磁芯表面上逐渐沉积，待甲苯完全泵入石英管后停止加热，在氩气保护下将石英舟冷却到室温，取出石英舟中样品，得到磁性石墨材料；d、将磁性石墨材料放入烧瓶中，加入含量为98%的发烟硫酸20mL，在温度为120℃的氩气保护下磺化12小时，冷却至室温后洗涤至中性，在真空干燥箱中干燥。