[发明专利]一种氟虫腈衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310540185.0 申请日: 2013-11-05
公开(公告)号: CN103613543A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 张小红;张兴松;钟平;张兴国 申请(专利权)人: 温州大学
主分类号: C07D231/38 分类号: C07D231/38
代理公司: 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人: 吴继道
地址: 325000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种氟虫腈衍生物的制备方法,包括以下步骤:以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑为底物,在底物中加入N-碘代丁二酰亚胺,加入碱性试剂以及钯和铜的混合催化剂,并加入溶剂于室温下搅拌后,加入炔化试剂,进行加热反应;反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、产率高的优点。
搜索关键词: 一种 氟虫腈 衍生物 制备 方法
【主权项】:
1.一种氟虫腈衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑为底物,在底物中加入N-碘代丁二酰亚胺,加入碱性试剂以及钯和铜的混合催化剂,并加入溶剂于室温下搅拌后,加入炔化试剂,进行加热反应,其化学反应式如下:反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。
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