[发明专利]一种氟虫腈衍生物的制备方法有效
申请号: | 201310540185.0 | 申请日: | 2013-11-05 |
公开(公告)号: | CN103613543A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 张小红;张兴松;钟平;张兴国 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人: | 吴继道 |
地址: | 325000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟虫腈衍生物的制备方法,包括以下步骤:以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑为底物,在底物中加入N-碘代丁二酰亚胺,加入碱性试剂以及钯和铜的混合催化剂,并加入溶剂于室温下搅拌后,加入炔化试剂,进行加热反应;反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,按实际梯度收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、产率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 氟虫腈 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氟虫腈衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑为底物,在底物中加入N-碘代丁二酰亚胺,加入碱性试剂以及钯和铜的混合催化剂,并加入溶剂于室温下搅拌后,加入炔化试剂,进行加热反应,其化学反应式如下:
反应结束,经冷却,对反应液进行萃取、分液,并对有机层进行干燥、过滤获得滤液;对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物,并通过硅胶柱对剩余物进行层析,并经洗脱液进行淋洗,收集流出液,合并含有产物的流出液,对合并后的流出液进行浓缩去溶剂,最后经真空干燥得到目标产物。
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