[发明专利]一种藏降脂制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种藏降脂制剂的检测方法，本发明从成药入手，改变了原来对部分药材及其成分分别进行检测的方法，创造性地提出了一种对于藏降脂制剂成品的总体有效成分进行检测的方法，去除了配方药材中部分成分的干扰，通过对藏降脂中总黄酮含量的测定和槲皮素含量的测定，可以稳定有效地检测藏降脂制剂的质量，真正体现药品安全有效、质量可控，从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。

主权项

一种藏降脂制剂的检测方法，其特征在于，通过测定藏降脂制剂中总黄酮的含量和测定藏降脂制剂中槲皮素的含量，构成对藏降脂制剂的检测，测定方法如下：总黄酮含量的测定：采用紫外‑可见分光光度法测定，具体测定方法如下：a.对照品溶液的配置：精密称取干燥至恒重的芦丁对照品，加50%乙醇溶液配制成浓度为0.25mg/ml的溶液，即得；b.标准曲线测算：精密吸取对照品溶液0、1、2、3、4、5、6ml，分别置于25ml容量瓶中，各加5％亚硝酸钠溶液1.0ml摇匀，放置6min，加10％硝酸铝溶液1.0ml摇匀，放置6min，加lmol/L氢氧化钠溶液l0ml，再用75％乙醇溶液稀释至刻度，放置15min后，在510nm处分别测定其吸光度，绘制标准曲线；c.供试品溶液A的制备：精密称取样品细粉1g，加石油醚50ml索氏提取器回流提取至提取液无色，冷却，弃去石油醚液，加70％乙醇50ml于50℃水浴浸提5h，再超声提取1h，过滤，滤渣用70％乙醇洗涤3次，每次10ml，合并滤液与洗涤液，浓缩，拌入1‑10g经预处理的聚乙酰胺，以5倍于聚乙酰胺量的水洗脱，再用5倍于聚乙酰胺量95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至干，再用70％乙醇定容至50ml，得供试品溶液A；d.测定：精密吸取1ml待测溶液A置于25ml容量瓶中，按标准曲线测算项下的方法操作，由标准曲线求算含量；槲皮素含量的测定：采用高效液相色谱法测定，具体测定方法如下：a.色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比45:55：1的甲醇‑0.5%磷酸水溶液‑异丙醇为流动相；检测波长为360nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2000；b.对照品溶液的制备：取槲皮素对照品，精密称定，加体积份数比3:1 的乙醇‑5mol/L盐酸水溶液混合溶液制成每1ml含槲皮素150μg的溶液，即得；c.供试品溶液B的制备：取藏降脂制剂细粉1g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入75%乙醇溶液50ml，密塞，超声处理1小时，过滤，续滤液减压回收至干，加1mol/L的盐酸50ml，加热回流2h，趁热滤过，续滤液放冷后，乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并萃取液，减压回收至干，残渣用体积份数比3:1的乙醇‑5mol/L盐酸溶液溶解并定容至5ml，过滤，取续滤液，得供试品溶液B；d.测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液B各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；所述藏降脂制剂的处方药材成分为：藏锦鸡儿39.3重量份、余甘子31.4重量份、短管兔耳草23.5重量份、紫檀香23.5重量份、印度獐牙菜23.5重量份、诃子23.5重量份、沙棘膏23.5重量份、大黄23.5重量份、塞北紫堇23.5重量份、甘青青兰23.5重量份、干姜15.8重量份。