[发明专利]一种利用乙酰乙酸酯类蒸馏残渣制备脱氢醋酸的方法有效
| 申请号： | 201310531163.8 | 申请日： | 2013-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN103554073A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 牟应科;张忠政;李新忠 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/36 | 分类号： | C07D309/36 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种利用乙酰乙酸酯类蒸馏残渣制备脱氢醋酸的方法,1）向乙酰乙酸酯类蒸馏残渣中加入碱性水溶液进行中和，搅拌后分层；所述的乙酰乙酸酯类蒸馏残为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯经过精馏后得到的残渣；2）分出上层有机相，并加入一定量碳酸氢钠，升温至180-210oC反应1-5小时；3）反应完毕后向反应液中持续通入水蒸气，通过水蒸气蒸馏后冷凝收集随水蒸气带出的晶体；4）将收集的晶体干燥处理后即得到脱氢醋酸。本发明工艺简单、控制方便，能够带来以下有益的结果：1、能够将废渣转化为一定量的脱氢醋酸，且反应的收率达到30-70%，脱氢醋酸的纯度大于99%，能够产生一定的经济效益；2、大大减少了废渣的排放量，节能减排，具有一定的环保效益和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 乙酰 乙酸 蒸馏 残渣 制备 脱氢 醋酸 方法 | ||
【主权项】：
一种利用乙酰乙酸酯类蒸馏残渣制备脱氢醋酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向乙酰乙酸酯类蒸馏残渣中加入碱性水溶液进行中和至pH=6‑7，搅拌后分层；所述的乙酰乙酸酯类蒸馏残渣为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯经过精馏后得到的残渣；2）分出上层有机相，并加入占有机相重量3‑5%的碳酸氢钠，升温至180‑210oC反应1‑5小时；3）反应完毕后向反应液中持续通入水蒸气，通过水蒸气蒸馏后冷凝收集随水蒸气带出的晶体；4）将收集的晶体干燥处理后即得到脱氢醋酸。
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