[发明专利]一种制备氧化石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化石墨烯的方法，属于氧化石墨烯制备技术领域。该方法先是针对天然鳞片石墨采取化学处理方法制备氧化石墨，然后对其进行分离提纯，最后将纯化的氧化石墨和水混合，进行超声分散，得到稳定分散液，将该分散液喷雾干燥处理即可得到氧化石墨烯粉体。该发明通过氧化石墨混悬液的室温自然沉降实现氧化石墨固体与水溶液的有效分离，制备过程中产生的绝大多数无机离子杂质会随着上层清液被清除掉，简化了洗涤步骤。采用无水乙醇离心洗涤的方法，离心过程中固液分离很容易实施，克服了水洗过程中固液分离难的问题，极大地节约了时间，提高了效率。

主权项

一种制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备氧化石墨：(1a)以原料天然鳞片石墨为标准，每1g天然鳞片石墨为1份；将1份天然鳞片石墨、1份过硫酸钾和1份五氧化二磷加入到10ml／份浓硫酸中，超声分散5min，80℃油浴下磁力搅拌6h，减压抽滤洗涤后将滤饼真空干燥、研磨；(1b)将干燥后的成分放入烧杯中，加入50ml／份浓硫酸并超声分散均匀，缓慢加入6份高锰酸钾并在冰水浴保护下电动搅拌4h；加入100ml／份去离子水后将混合液移入水浴锅中保持40℃继续搅拌2h；(1c)停止搅拌并加入300～1000ml／份的去离子水，再加入8ml／份双氧水，得到亮黄色氧化石墨混悬液；(2)分离提纯氧化石墨：(2a)将步骤(1)中得到的氧化石墨混悬液室温电动搅拌10min后，室温沉降1～2h，倒去上层清液，取下层沉淀倒入离心管或离心杯中离心沉降，倒去上层水；(2b)向残留在离心管中的沉淀中倒入无水乙醇，搅拌或超声分散后离心，去除上层清液；(2c)在步骤(2b)中，用无水乙醇离心洗涤重复进行2～3次，此时体系的PH值为6.0～6.5，收集下层沉淀、干燥，获得纯化的氧化石墨；(3)制备氧化石墨烯：将纯化的氧化石墨和水按质量比1：500～1000混合，500W超声分散1～3h，得到棕黄色的稳定分散液，将该分散液喷雾干燥即可得到氧化石墨烯粉体。