[发明专利]一种基于聚乙烯醇大分子单体制备功能性微球的方法

摘要

一种基于聚乙烯醇(PVA)大分子单体制备功能性微球的方法，属于功能高分子微球制备技术领域。本发明首先利用氨基缩醛与丙烯类酰氯合成中间体N-(2，2-二甲氧基乙基)丙烯酰胺，依靠中间体和PVA经过缩醛交换反应制备出PVA大分子单体，然后用PVA大分子单体、功能性单体、引发剂为原料，通过反相悬浮聚合制备高分子微球，该微球粒径在10-400μm。本发明制备的过程中的反应条件温和，方法简单易行，且制得的微球不存在像用戊二醛进行交联制备出的微球可能残留毒性戊二醛的问题，可用于生物医药载体、控释载体、污水处理等领域。

主权项

一种基于PVA大分子单体制备功能性微球的方法，其特征在于首先利用氨基缩醛与丙烯类酰氯合成中间体N‑(2，2‑二甲氧基乙基)丙烯酰胺，依靠中间体和PVA经过缩醛交换反应制备出PVA大分子单体，然后以PVA大分子单体、功能性单体、引发剂为原料，通过反相悬浮聚合制备高分子微球；步骤为： (1)PVA大分子单体的合成：以质量计取氨基缩醛1份，三乙胺1份置于100mL三口烧瓶中，用二氯甲烷稀释，在0℃缓慢滴加0.95份丙烯类酰氯，然后反应3h，产物经饱和食盐水洗涤，分液，并将有机相旋转蒸发得中间体；然后以质量计取PVA1份，溶于90℃的热水，配成质量分数为10％的溶液，冷却至室温后倒入250mL三口烧瓶中，加入0.01‑0.2份中间体，搅拌均匀，用分液漏斗滴加0.1份浓盐酸，室温反应24h，产物经透析、冷冻干燥得到PVA大分子单体； (2)功能性微球的制备：取步骤(1)合成的PVA大分子单体1份，功能性单体用量为0.05‑0.4份，以过硫酸钾为引发剂，引发剂用量为0.05‑0.15份，以N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，交联剂用量为0.1份，用10份蒸馏水进行溶解，搅拌至均相；然后将100份乙酸丁酯加入反应器中，通N2气15min，升温至65℃，用滴液漏斗将单体的水溶液逐滴加入反应器中；升温至68℃，恒温5min，然后将温度降至55℃，反应3h，所得产物经过滤、洗涤得到功能性微球。