[发明专利]一种合成多羟基黄烷酮缩氨基硫脲希夫碱的方法无效
| 申请号： | 201310493943.8 | 申请日： | 2013-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103524475A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 钟浩;刘利军 | 申请（专利权）人： | 宁夏宝塔石化科技实业发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/68 | 分类号： | C07D311/68 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750002 宁夏回族自治*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成多羟基黄烷酮缩氨基硫脲希夫碱的方法，以氨基硫脲和2´,4´-二羟基查尔酮或其衍生物作为原料，以冰醋酸或多聚磷酸或磷酸作为催化剂，先将原料溶于醇-水溶剂中，再加入催化剂，在70-90℃油浴锅中回流反应24-36h，然后经冷却挥发出部分溶剂，冷却至室温，析出晶体，抽滤并以甲醇或乙醇重结晶纯化即得。本发明建立了一种以2´,4´-二羟基查尔酮及其衍生物与氨基硫脲一步缩合得到多羟基黄烷酮缩氨基硫脲希夫碱的合成方法，并通过选择合适的溶剂体系和催化剂体系，进而达到缩短反应步骤、提高反应产率的目的，为黄酮缩氨基硫脲化合物的合成奠定了基础。本发明易于操作和分离提纯，产率72%~83%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羟基 黄烷 氨基硫脲 希夫碱 方法 | ||
【主权项】：
一种合成多羟基黄烷酮缩氨基硫脲希夫碱的方法，工艺步骤为将氨基硫脲溶解于溶剂中，然后加入2´, 4´‑二羟基查尔酮或其衍生物，再加入一部分溶剂，最后加入催化剂，于70‑90℃油浴中回流，反应24‑36h，自然冷却至室温，利用余温蒸出溶剂，通风处静置析晶，当晶体不再增加时，进行抽滤，得到粗产品，再用溶剂进行重结晶纯化。
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