[发明专利]一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310482011.3 申请日: 2013-10-15
公开(公告)号: CN103539934A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 李云岩;牧晓春;吴汾 申请(专利权)人: 南京聚隆科技股份有限公司
主分类号: C08G69/26 分类号: C08G69/26;C08G69/28;C08G69/30;C08K13/02;C08K13/04;C08K7/14;C08K3/26;C08K3/34;C08K5/526;C08K5/13;C08K5/3475;C08K5/07;C08K5/20
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 姚姣阳
地址: 210061 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种半芳香族尼龙的合成方法,属于材料技术领域。与现有技术相比,本发明以水为溶剂,对半芳香尼龙的合成工艺进行了改进和优化,提供了一套具有可操作性的合成工艺。本发明在合成工艺中大幅提高了反应温度,将最高反应温度提高到了300℃左右,使得高温尼龙熔体在挤出造粒之前得到了充分的干燥,同时脱除了残留的小分子成分,避免了熔体在进入挤出机时出现“冒料”的问题。既节约了成本,又降低了有机物的排放,属于绿色合成工艺,具有重大的经济价值和社会意义。
搜索关键词: 一种 连续 共聚 芳香族 尼龙 合成 方法
【主权项】:
一种连续化共聚型半芳香族尼龙的合成方法,包括以下步骤:步骤一、在40‑50℃下将脂肪族二元胺于加热釜中搅拌熔融,将熔融后的脂肪族二元胺与脂肪族二元酸、芳香族二元酸、占所述脂肪族二元胺、脂肪族二元酸和芳香族二元酸总重量0.5‑1.5倍的水和0.1‑0.5%的助剂在成盐反应釜中于40‑60℃下反应4‑6h,得到澄清透明的尼龙盐溶液;步骤二、将所述尼龙盐溶液在高位反应釜中冷却并搅拌至溶液析出尼龙盐,即含有尼龙盐晶体的悬浊液;步骤三、将所述含有尼龙盐晶体的悬浊液过滤,得到尼龙盐晶体;步骤四、在100‑150℃下对所述尼龙盐晶体进行干燥;步骤五、将干燥后的尼龙盐与去离子水在高压聚合釜中通入氮气吹扫2‑5min,搅拌并逐渐升温至120℃保持40‑60min,在1h内升温至180‑210℃保持30‑60min,在30min内升温至220℃压力保持260psi后恒温反应4‑6h,在1h内降为常压,并继续加热至水分挥发,再缓慢升温至280‑300℃,反应2‑3小时,得到半芳香族尼龙终聚物;步骤六、将所述半芳香族尼龙终聚物与改性剂混合,在280‑350℃下造粒;步骤七、将所述造粒后的尼龙与260‑270℃下进行真空固相缩聚72‑144h,即得成品。
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