[发明专利]一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法

摘要

本发明涉及一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其步骤是将质量分数为5～10％的工业碱木素溶液，通过碱溶、酸沉、离心、洗涤、干燥等过程，得到纯化碱木质素。将该木质素与部分甲醛溶液、苯酚和碱依次加入原位超声反应器中进行高能超声辐照处理。将处理后产物通过继续加入剩余甲醛和碱等两次加料及三次升温、保温、降温等过程进行进一步聚合反应，制成木质素改性酚醛树脂。其特点是利用超声波产生的破碎、活化、引发等多重作用，破坏木质素大分子结构，形成包含空位的酚型结构，进而引发其与甲醛加成，获得性能优、苯酚替代量高的树脂。本发明解决了现有的单纯木质素在超声空化作用下发生降解后易聚合、活性降低的问题。

主权项

一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法，其特征包括以下工艺步骤：(1)工业碱木质素的纯化处理：将工业碱木素加入水中，配制成质量浓度为5‑10％的水溶液，加碱调节溶液pH值至11‑12，离心取上清液。再加入酸调其pH值至3以下，在70‑75℃下反应20‑40min，离心，将沉淀物用水洗涤多次后真空干燥至恒重，得到纯化碱木质素。(2)超声处理：将纯化碱木质素5‑20质量份、质量浓度为37％的甲醛溶液8质量份、苯酚5‑20质量份和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液30‑35质量份加入超声反应器中，通入氮气5‑10min后，开启超声波发生器，进行一定条件下超声处理。(3)将步骤(2)处理的产物转入装有搅拌器和冷凝管的反应器中，开动搅拌，水浴加热在40‑60min内升温至80‑90℃，反应15‑20min。(4)将步骤(3)反应的产物降温至50℃以下，加入34质量份的质量浓度为37％的甲醛溶液，在40‑60min内升温至80‑90℃，反应15‑20min。(5)将步骤(4)反应的产物降温至60‑70℃，在该温度下反应30‑40min，然后加热升温至80‑90℃，进行缩聚反应1‑2h，冷却出料，制得木质素改性酚醛树脂。