[发明专利]一种分子印迹微球表面接枝亲水性聚合物刷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310467636.2 申请日: 2013-10-10
公开(公告)号: CN103509158A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 戴江栋;邹永立;孟敏佳;周志平;赵春艳;闫永胜 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C08F267/06 分类号: C08F267/06;C08F220/28;C08F222/14;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种分子印迹微球表面接枝亲水性聚合物刷的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。以磺胺二甲基嘧啶为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲醇和水为溶剂,溴化铜/N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺/偶氮二异丁腈为引发体系引发反相原子转移自由基沉淀聚合聚合,制备表面含有活性引发剂的分子印迹聚合物微球;以分子印迹聚合物微球为大分子引发剂,以溴化亚铜/N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺为催化剂,在甲醇/水混合溶剂中,表面引发原子转移自由基聚合在分子印迹聚合物微球表面接枝亲水性聚甲基丙烯酸羟乙酯刷子。本发明制备的分子印迹聚合物微球,具有较大的吸附容量,快速的吸附动力学性质和良好的选择性吸附性能。
搜索关键词: 一种 分子 印迹 表面 接枝 亲水性 聚合物 制备 方法
【主权项】:
一种分子印迹微球表面接枝亲水性聚合物刷的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1) 表面含活性引发剂印迹聚合物微球的制备将水:甲醇体积比5.0:(15‑30)的混合溶剂加入到单口烧瓶中,按照磺胺二甲基嘧啶:4‑乙烯基吡啶:乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为(0.03‑0.05 ):(0.25‑0.40 ):(1.0‑1.8)的比例,依次将磺胺二甲基嘧啶、4‑乙烯基吡啶和乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到溶剂体系,超声脱气并通氮气一段时间,室温下避光静置,形成预组装体系;按溴化铜:N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺:偶氮二异丁腈摩尔比为(0.04‑0.06):(0.08‑0.12 ):(0.12‑0.18 )的比例,依次加入溴化铜、N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺和偶氮二异丁腈,在氮气保护下,60 oC水浴振荡器中以80‑160 rpm的转速振荡反应8.0‑16 h,打开塞子暴露于空气中以终止反应,冷却至室温;用丙酮、乙醇与水反复洗涤产物,烘干,最终用甲醇:乙酸体积比为9:1的混合液索氏提取24 h,重复2‑3次,脱除模板分子,室温下真空干燥,得到表面含活性引发剂的分子印迹聚合物微球;(2) 分子印迹微球表面接枝亲水聚合物刷按照甲醇:水的体积比(1.0‑3.0):(1.0‑3.0)的比例加入单口烧瓶中,按照溴化亚铜:N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺的摩尔比为(0.06‑0.08 ):(0.15‑0.25 )的比例,加入溴化亚铜和N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺,超声形成均相溶液,随后以溶液中0.25‑0.5 (mL/mL)的比例,向其加入甲基丙烯酸羟乙酯,超声脱气,通氮气,按照溶液中16‑30 (mg/mL)的比例,向溶液中加入步骤(1)中所得聚合物微球,超声分散,置于30‑45 oC水浴锅中,磁子剧烈搅拌,反应18‑36小时,反应结束后,丙酮、乙醇和水反复洗涤产物,真空干燥,得到表面接枝亲水聚合物刷的分子印迹聚合物。
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