[发明专利]医用植入材料多孔铌的制备方法

摘要

一种医用植入材料多孔铌的制备方法，是采用乙基纤维素为有机粘结剂与无水乙醇为分散剂配制成的溶液，与淀粉和平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%铌粉组成的混合粉混合制成铌粉浆料，并浇注、浸渍于有机泡沫体中，然后干燥，在惰性气体保护气氛下脱脂处理，真空下烧结制得多孔烧结体，经烧结的铌粉颗粒相互间具有烧结颈结构，再真空下退火及常规后处理制得多孔铌；所述金属铌粉与淀粉的混合粉中，淀粉含量为5～10%。本发明制得的医用金属植入材料的多孔钽具有优越的生物兼容性和生物安全性；同时，多孔钽具有烧结颈结构，提高了多孔钽延展性等力学性能，为多孔钽在医用金属植入中的方便与实效的应用提供了很好的方法。

主权项

一种医用植入材料多孔铌的制备方法，其特征在于：以粒径小于41μm、氧含量小于0.1%的金属铌粉以及淀粉为原料，以乙基纤维素乙醇溶液为粘结剂溶液制成铌粉浆料，并浇注于其孔径为0.85mm左右，密度0.032g/cm3，硬度52°的聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理；其中，将乙基纤维素用无水乙醇加热至溶解配制成3g/100ml的乙基纤维素乙醇溶液；然后将重量为1.5份左右的金属铌粉与淀粉的混合粉加入冷却后的重量为1份的所述乙基纤维素乙醇溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将上述聚氨酯泡沫放入呈浆糊状的铌粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯泡沫孔隙注满；真空干燥以除去注满铌粉浆料的聚氨酯泡沫中的乙醇，真空度保持0.1Pa，干燥温度55℃，干燥时间4.5h；对于真空干燥后的聚氨酯泡沫置于钨器中放入非氧化气氛炉中以一定的升温速率升温至800℃，保护气氛为99.999%氩气进行脱脂处理，脱脂气氛为1×10‑4Pa～1×10‑3Pa，控温过程：以3.0℃/min的速率从室温升至400℃，保温0.5h，氩气通入速率0.5L/min；以1.5℃/min的速率从400℃升至600℃，保温1h，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的样品随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气；对于脱脂处理后的样品随钨器置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至1800℃进行真空烧结，烧结气氛为1×10‑4Pa～1×10‑3Pa，以10℃/min的速率从室温升至1100℃，保温60min，真空度为1×10‑3Pa；以11℃/min的速率升至1400℃，保温60min；以7℃/min的速率升至1780℃，保温240min，真空度为1×10‑3Pa；烧结后冷却真空度为1×10‑4Pa～1×10‑3Pa；以14℃/min的速率冷却至1250℃，保温1h；以11℃/min的速率冷却至900℃，保温1.5h；以10℃/min的速率冷却至650℃，保温72min，然后随炉冷却；对于真空烧结冷却后的样品随刚玉容器置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至1000℃进行去应力退火处理，脱火气氛为1×10‑4Pa，以16℃/min的速率从室温升至900℃，保温360min；再以6℃/min的速率冷却至800℃，保温180min；以12℃/min的速率冷却至600℃，保温180min；以13℃/min的速率冷却至室温，最后进行常规后处理制得多孔铌。