[发明专利]一种利用混合碳四合成醋酸仲丁酯催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310446670.1 申请日: 2013-09-26
公开(公告)号: CN103464205A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 张国辉;赵训志;杨建国;刘红光;于海斌;石芳;李孝国 申请(专利权)人: 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
主分类号: B01J31/18 分类号: B01J31/18;B01J31/16;C07C69/14;C07C67/04
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摘要: 发明为一种利用混合碳四合成醋酸仲丁酯催化剂的制备方法,其特征在于:采用Keggin结构的磷钨酸、硅钨酸、锗钨酸、磷钼酸、硅钼酸或锗钼酸杂多酸作为活性组分,杂多酸含量为5%~30%;采用大孔硅胶为载体, 规格为孔径≮10nm、孔容≮1.0 ml/g、比表面积≮300 m2/g,外形为粒径在0.5~1mm的球形颗粒,使用前需经过酸泡、水洗、干燥和焙烧处理;以浸渍法将杂多酸负载于大孔硅胶载体上,后经过干燥、焙烧得到制备催化剂.。
搜索关键词: 一种 利用 混合 合成 醋酸 仲丁酯 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种利用混合碳四合成醋酸仲丁酯催化剂的制备方法,其特征在于:采用Keggin结构的杂多酸作为活性组分,采用大孔硅胶为载体,以浸渍法将杂多酸负载于大孔硅胶载体上,后经过干燥、焙烧得到制备催化剂;所述的杂多酸为Keggin结构的磷钨酸、硅钨酸、锗钨酸、磷钼酸、硅钼酸或锗钼酸,杂多酸在催化剂中的重量含量为5%~30%;所述的大孔硅胶规格为孔径≮10nm、孔容≮1.0 ml/g、比表面积≮300 m2/g;外形为粒径在0.5~1mm的球形颗粒,使用前需经过酸泡、水洗、干燥和焙烧处理;其中,酸泡过程用到的酸为硫酸、盐酸或硝酸,酸浓度为3%~15%,酸泡时间为1~8小时;水洗过程要求洗至滤液pH值为7;所述的大孔硅胶干燥过程使用的干燥温度为100~130℃,干燥时间为1~12小时;大孔硅胶焙烧过程使用的焙烧温度为500~700℃,焙烧时间为1~7小时;所述的活性组分负载方法为等体积浸渍法,以去离子水或乙醇为溶剂溶解杂多酸配制活性组分浸渍液,并定容至与载体吸水量相当的体积备用,将处理后的大孔硅胶载体置于浸渍液中,在常温、搅拌下使载体均匀吸附浸渍液并达到饱和;所述的制备催化剂干燥过程干燥温度为100~130℃,干燥时间为1~12小时;制备催化剂焙烧过程焙烧温度为180~300℃,焙烧时间为1~5小时。
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