[发明专利]超声萃取-原子光谱法测定水体中痕量铜的方法无效
申请号: | 201310445505.4 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103499538A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 徐晓华;刘晓庆 | 申请(专利权)人: | 苏州国环环境检测有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215129 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种超声萃取-原子光谱法测定水体中痕量铜的方法,其特征在于:借助超声振动萃取替代传统水浴加热的浊点萃取,将超声技术与浊点萃取技术相结合,超声辅助萃取,利用超声波的空化作用增大物质分子的运动频率和速度,增加萃取剂的穿透力,提高铜的溶出速度,缩短萃取时间的同时可降低提取物中杂质含量,提高萃取率。本发明的方法,同时具有检出限低、准确度高、分析速度快的优点。 | ||
搜索关键词: | 超声 萃取 原子光谱 测定 水体 痕量 方法 | ||
【主权项】:
一种超声萃取‑原子光谱法测定水体中痕量铜的方法,其特征在于:包括以下步骤:a.样品微波消解处理:取待测水样于清洁干燥的微波消解罐中,加入消解溶剂,所述消解溶剂为体积比为3:1的70%硝酸、30%双氧水的混合溶剂,同时制备空白溶液,加盖密封后放入微波消解装置中消解20~30min,消解结束后,取出消解罐冷却至室温,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中,用少量水清洗消解罐数次后并入烧杯,置于电热板上加热赶酸,待溶液蒸发至快干时,取下烧杯冷却并转移试液至容量瓶中,用二次蒸馏水稀释定容,得到样品溶液;b.样品溶液超声萃取富集处理:定量移取步骤a中得到的样品溶液于离心管中,加入10mmol/L的1‑(2‑吡啶偶氮)‑2萘酚(PAN)乙醇溶液,摇匀静置后加入pH值为9.0的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液调节混合溶液的pH值为5.0,然后加入4.5%的Triton X‑114溶液,将离心管置于超声清洗仪中振动萃取,萃取结束后取出趁热离心3min(4600r/min)使其分相,溶液分相后在冰浴中冷却至零度,移除上层水相,向下层表面活性剂相中加入0.1mol/L的硝酸乙醇溶液定容至0.5mL,得到待测样品溶液;c.以1%的硝酸为稀释剂,将铜标准液配制成不同浓度的系列标准溶液,依次经微波消解处理、超声萃取富集处理后测定系列标准溶液的吸光度,建立回归方程或绘制工作曲线;d.测定待测样品溶液的吸光度,根据回归方程或工作曲线计算待测样品溶液中铜的含量。
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