[发明专利]一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法无效
申请号: | 201310439806.6 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103592377A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 青岛谱尼测试有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法。将制备好的试样中加入一定量的丙酮,超声提取其中的目标化合物,然后经对硝基苯酚在碱性条件下进行衍生,衍生产物经乙醚萃取,乙醚萃取液采用高效液相色谱(HPLC)系统分离检测。所采用的色谱柱为以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,检测器为二极管阵列检测器,流动相为甲醇和水的混合溶剂,其组成的体积比例为甲醇40%-60%、水60%-40%,检测波长305nm,柱温40-60℃,进样体积5-20μL。本发明经过系统的比较研究,首次建立了电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的高效液相色谱测定方法,具有分离效果好、测定准确、灵敏度高、专属性强,分析简便快速等技术特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 电子 电气 产品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种电子电气产品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下的步骤: 称取经拆分粉碎好的试样,加入提取溶剂,超声提取其中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯,然后经对硝基苯酚在碱性条件下衍生,衍生产物经乙醚萃取,获得试样溶液; 分别称取硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准品,用提取溶剂溶解并定容后作为储备液,然后进一步用提取溶剂稀释为具有浓度梯度的混合标准溶液;取一定量混合标准溶液经对硝基苯酚在碱性条件下衍生,衍生产物经乙醚萃取,获得标准使用溶液; 利用高效液相色谱仪对试样溶液和标准使用溶液进行分离检测,外标法定量。
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