[发明专利]一种1-（氯乙酰基）-2-（三氟乙酰基）肼的制备方法

摘要

本发明涉及医药中间体领域，特别是涉及了糖尿病新药西他列汀中间体1-（氯乙酰基）-2-（三氟乙酰基）肼的制备方法。包括如下步骤：以水合肼为原料，与三氟乙酸乙酯在溶剂存在下反应得到三氟乙酰单肼，然后与氯乙酰氯在缚酸剂作用下反应得到1-（氯乙酰基）-2-（三氟乙酰基）肼粗品反应液，最后反应液分去水层直接浓缩得到成品1-（氯乙酰基）-2-（三氟乙酰基）肼。本发明原料易得、成本低，环保节能，工艺简单易于实现工业化，并且产品收率高、纯度好，质量稳定，完全符合作为医药中间体的使用要求。

主权项

一种1‑（氯乙酰基）‑2‑（三氟乙酰基）肼的制备方法，其特征在于，它通过以下反应实现： 水合肼与三氟乙酸乙酯在溶剂存在下发生酰胺化反应得到三氟乙酰单肼，再在缚酸剂作用下与氯乙酰氯发生酰胺化反应得到1‑（氯乙酰基）‑2‑（三氟乙酰基）肼粗品反应液，反应液分去水层后直接浓缩得到成品1‑（氯乙酰基）‑2‑（三氟乙酰基）肼；其中所述的溶剂为甲基叔丁基醚、乙醚、2‑甲基四氢呋喃、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氯甲烷、乙腈、异丙醚中的一种或一种以上的任意数种混合物；所述的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠。