[发明专利]一种茴三硫的制备方法在审
| 申请号： | 201310428552.8 | 申请日： | 2013-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103524482A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 熊开文;赵继舒 | 申请（专利权）人： | 黄冈赛康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种茴三硫的制备方法，属于医药化工技术领域。包括以下步骤：（1）将对丙烯基茴香醚和硫磺粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中145-150℃进行反应，反应完成后，减压浓缩回收N,N-二甲基甲酰胺；（2）在残留物中加入预计粗品4.8-5.3倍重量的二甲苯和0.20-0.24倍重量的活性炭，升温至95-110℃进行脱色，脱色完成后经过滤、结晶和离心得茴三硫粗品；（3）对粗品进行与步骤（2）同样的脱色过程，脱色完成后经过滤、结晶、离心、水洗、醇洗和干燥得到茴三硫精品。本发明提供的茴三硫的制备方法，反应条件更加温和，对设备要求更低；在对茴三硫的后续处理中，纯化过程简单且得到的茴三硫的纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 茴三硫 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种茴三硫的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将原料对丙烯基茴香醚和硫磺粉加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，在145‑150℃进行反应，反应完成后，减压浓缩回收N,N‑二甲基甲酰胺；（2）在浓缩后的残留物中加入预计粗品4.8‑5.3倍重量的二甲苯和0.20‑0.24倍重量的活性炭，升温至95‑110℃进行脱色，脱色完成后经过滤、结晶和离心得茴三硫粗品；（3）在所述茴三硫粗品中加入4.8‑5.3倍重量的二甲苯和0.20‑0.24倍重量的活性炭，升温至95‑110℃进行脱色，脱色完成后经过滤、结晶、离心、水洗、醇洗和干燥得到茴三硫精品。
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