[发明专利]一种热磁双重响应介孔硅微球的制备方法

摘要

一种热磁双重响应介孔硅微球的制备方法，包括以下步骤：1）磁性纳米粒子的合成；2)Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备；3)磁响应介孔硅纳米微球（M-MSN–CTAB）的合成；4)M-MSN–CTAB的改性；5)热磁双重响应介孔微球（M-MSN-PNIPAAm）的制备。本发明设计方法合理、操作简单易行，以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核、介孔硅为中间夹层和温度敏感聚合物为壳，成功制备出一种新型热磁双重响应的M-MSN。该M-MSN-PNIPAAm具有超顺磁性、介孔硅的高比表面积和高孔容积以及对温度响应的特性。M-MSN-PNIPAAm可以作为一种药物的载体，保护药物和活性成分不被破坏，并且达到靶向运输和控释的目的。

主权项

一种热磁双重响应介孔硅微球的制备方法，其特征是：（1)磁性纳米粒子的合成采用共沉淀法合成超顺磁性纳米粒子，具体过程如下：称取1‑20gFeSO4·7H2O和1‑20g FeCl3，两者质量比为1:1，溶解到100 mL的去离子水中，充N2除O2 20‑60 min，在搅拌的条件下当水温被加热至60 °C时，迅速加入5‑20 mL氨水，混合溶液立即变为黑色；混合溶液反应60 min后，用一块永久磁铁分离黑色产物，并用去离子水洗涤多次去除残余氨水，最后放在40 °C‑60 °C的真空干燥箱中干燥备用；（2）Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备称取0.1‑1g上述制备的超顺磁性Fe3O4纳米粒子，超声分散到50‑100 mL的无水乙醇中，随后加入5 mL的氨水，在搅拌的条件下逐滴滴入1 mL的TEOS，室温下反应12 h；反应结束后，用磁铁分离棕黑色产品Fe3O4@SiO2纳米粒子，并用无水乙醇洗涤除去残留氨水，干燥备用；（3）磁响应介孔硅纳米微球M‑MSN–CTAB的合成称取50‑100 mg干燥的Fe3O4@SiO2纳米粒子和1 g CTAB加入到160 mL的去离子水中，超声分散25 min，加入1‑ 5mL的1,3,5‑三甲苯并剧烈搅拌3 h，随后加入16 mL的氨水和在缓慢搅拌的条件下逐滴滴入2‑5mL TEOS，40 °C条件下反应6 h；反应结束后，磁分离磁性微球并洗涤、干燥；（4） M‑MSN–CTAB的改性称取0.5‑2 g M‑MSN–CTAB分散到100 mL的无水甲苯中，充N2除氧，缓慢搅拌的同时加入10 mL的MPS，混合物在50 °C条件下反应24 h；反应完成后，分离改性的M‑MSN–CTAB并用无水甲苯洗涤除去残留的MPS；将得到的改性M‑MSN–CTAB放入10‑30 mg/mL的硝酸铵乙醇溶液中，在80 °C条件下回流6h去除模板CTAB；将得到的改性M‑MSN放在真空干燥箱中干燥备用；（5）热磁双重响应介孔微球M‑MSN‑PNIPAAm的制备采用无皂乳液共聚合的方法制备M‑MSN‑PNIPAAm，具体步骤如下：0.1‑1 g NIPAAm和10‑30 mg MBA溶解到200 mL的去离子水中，随后加入50‑150 mg 改性的M‑MSN，超声分散 20 min，充N2除氧20‑60 min，在搅拌的条件下当溶液被加热至70 °C时，逐滴滴入5 mL质量分数为0.27%的过硫酸铵溶液，反应6 h；反应结束后，磁分离M‑MSN‑PNIPAAm，用去离子水洗涤除去未反应的单体，在40 °C‑60 °C的条件下真空干燥。