[发明专利]一种间甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，属于医药化工合成技术领域。提供一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，该方法包括以下步骤：使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应，得到3-乙酰氧基甲苯；再在自由基引发剂的作用下，使3-乙酰氧基甲苯与氯气反应，得到一氯产物和二氯产物的混合氯代产物，再加入含水的醇溶剂中和乌洛托品，进行索姆莱反应生成式Ⅳ化合物，反应结束后，除去溶剂，得到索姆莱反应液；加入相转移催化剂和硫酸二甲酯进行甲基化反应，使pH值在7.5～10，得到甲基化反应液；再加入酸性试剂，使在酸性条件下进行水解反应，得到产物间甲氧基苯甲醛。本发明具有原料易得，成本低，最终产品收率和纯度高的优点。

主权项

1.一种间甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、乙酰化反应：使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应，得到式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯；B、氯化反应：在自由基引发剂的作用下，使式Ⅰ化合物3-乙酰氧基甲苯的苄位甲基与氯气发生氯化反应，得到式Ⅱ化合物一氯产物和式Ⅲ化合物二氯产物的混合氯代产物；C、索姆莱反应：将上述步骤B得到的混合氯代产物加入含水的醇溶剂中，再加入乌洛托品，使混合氯代产物中的式Ⅱ化合物一氯产物进行索姆莱反应生成式Ⅷ化合物，反应结束后，除去溶剂，得到含有式Ⅳ化合物和式Ⅲ化合物二氯产物的索姆莱反应液；D、甲基化反应：在上述索姆莱反应液中加入相转移催化剂和硫酸二甲酯进行甲基化反应，所述甲基化反应过程中反应体系的pH值在7.5～10，甲基化反应结束后，得到含有间甲氧基苯甲醛和式Ⅴ化合物的甲基化反应液；E、水解反应：向上述得到的含有间甲氧基苯甲醛和式Ⅴ化合物的甲基化反应液中加入酸性试剂，使式Ⅴ化合物在酸性条件下进行水解反应，水解反应结束后，进行后处理，得到产物间甲氧基苯甲醛。