[发明专利]一种二苯甲酮类大分子光引发剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种二苯甲酮类大分子光引发剂及其制备方法，其结构式如下，该方法是以4，4’-二羟基二苯甲酮、多聚甲醛、二甘醇胺为原料通过Mannich反应合成了中间产物(BZOH)，BZOH和二异氰酸酯反应得到目标产物。本发明方法制得的这种大分子光引发剂，因在同一分子链上同时含有二苯甲酮和叔胺结构，故可提高光敏分解产生活性物种效率。由于其为含有苯并噁嗪结构的聚氨酯，不仅增加与引发体系的相容性，大大降低光引发剂的表面迁移，亦可以作为功能材料使用，相信将在紫外光固化等领域具有广泛的应用。其中，R1、R2为相互独立的H，CH3或CH2Cl。其中，4，4’-二羟基二苯甲酮衍生物中酚-OH的邻位至少有一个不得有取代基。

主权项

一种二苯甲酮类大分子光引发剂及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：以下均以官能团摩尔分数表示(a)将单体1份4，4’‑二羟基二苯甲酮衍生物、4‑4.5份多聚甲醛、2份二甘醇胺溶于50份有机溶剂中，机械搅拌至完全溶解。以5℃/min的升温速率缓慢加热至回流产生，保持回流反应6‑12h后，停止加热冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂，加入氯仿溶解，分别用0.1N氢氧化钠水溶液洗涤5次，去离子水洗涤5次。然后用无水硫酸钠干燥有机层，过滤，滤液蒸馏除去溶剂后，真空干燥后得到中间产物(BZOH)。(b)将得到的1份BZOH溶解于50份干燥的有机溶剂中，0.7‑1份二异氰酸酯溶解在20份上述溶剂并加入到恒压滴液漏斗中，控制滴速4‑5s/滴，室温下磁力搅拌12‑24h后，然后用无水硫酸钠干燥有机层，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂后，真空干燥后得到含苯并噁嗪结构的二苯甲酮大分子光引发剂。