[发明专利]一种具有金刚烷基的季铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有金刚烷基的季铵盐的制备方法，依次含有下述步骤A、B和C：步骤A：将金刚烷甲酸、无水乙醇胺、三氧化二铝和甲磺酸搅拌混合均匀后加热反应，得到金刚烷甲酸乙胺酯；步骤B：将金刚烷甲酸乙胺酯和甲酸搅拌至固体全部溶解后加热，加热至50℃缓慢滴加甲醛水溶液，滴加完毕后加热至80℃继续反应，得到N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯，步骤C：将N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯和无水甲醇搅拌混合均匀后缓慢滴加卤代烷，滴加完毕后开始加热反应，即得具有金刚烷基的季铵盐。所述方法简化了工艺路线，方法简便，反应收率高达95%，后处理操作简便容易实现，适用于工业化生产。

主权项

1.一种具有金刚烷基的季铵盐的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤A：将金刚烷甲酸[下式（1）]、无水乙醇胺、三氧化二铝和甲磺酸搅拌混合均匀后加热至70-90℃，反应5-7小时后降至室温倒入饱和碳酸钠溶液，萃取，干燥有机相后回收萃取溶剂得到金刚烷甲酸乙胺酯[下式（2）]，其中，金刚烷甲酸[下式（1）]、无水乙醇胺、三氧化二铝和甲磺酸的摩尔摩尔摩尔体积比，按mol/mol/mol/mL计为：1：1：（2-4）：（10-20）；步骤B：将金刚烷甲酸乙胺酯[下式（2）]和甲酸搅拌至固体全部溶解后加热，加热至50℃缓慢滴加摩尔体积比，按mol/mL为10%的甲醛水溶液，滴加完毕后加热至80℃继续反应15-17小时，反应完全后降至室温，用氢氧化碱金属溶液调节反应液pH至12，萃取、干燥有机相后回收萃取溶剂得到N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯[下式（3）]，其中， 金刚烷甲酸乙胺酯[下式（2）] 、甲酸和甲醛水溶液的摩尔摩尔体积比，按mol/mol/mL计为：1:（2-4）：（160-180）；步骤C：将N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯[下式（3）]和无水甲醇搅拌混合均匀后缓慢滴加卤代烷，滴加完毕后开始加热至70-90℃，反应4-6小时完全后过滤得到固体，用无水乙醇洗涤所得固体，即得具有金刚烷基的季铵盐[下式（4）]，其中，N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯[下式（3）]、卤代烷和无水甲醇的摩尔摩尔体积比，按mol/mol/mL计为：1：1：（800-1200）。