[发明专利]一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法有效
申请号: | 201310390213.5 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN104418742A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 夏传海;孙鹏程;王建华;孔娜娜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56;C07C67/48 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法,具体涉及膜分离和膜浓缩过程,大孔树脂吸附洗脱过程和聚酰胺精制过程。本发明以金银花提取物为原料,用去离子水溶解,经膜分离和膜浓缩后过大孔树脂柱,流加洗杂液洗杂,用洗脱液洗脱至高效液相色谱(HPLC)检测无绿原酸流出,并收集洗脱液,洗脱液经减压浓缩、聚酰胺柱吸附分离洗脱精制后,喷雾干燥,得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。该方法制备的绿原酸纯度极高,绿原酸损失少,操作简单,适合大规模生产。 | ||
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【主权项】:
一种从金银花提取物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:1)膜分离和膜浓缩过程:将金银花提取物的水溶液先通过截留分子量为1000的中空纤维超滤膜进行膜分离,收集透过液,再用截留分子量200的纳滤膜将提取液浓缩至原体积的10%,收集浓缩液;2)大孔树脂吸附洗脱过程:将步骤1)中得到的浓缩液以1‑5BV/h的流速通过大孔树脂柱,动态吸附饱和后,用去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗上述大孔树脂柱至流出液无色,再用体积分数为20%‑100%的乙醇以5‑10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状;3)聚酰胺精制过程:将步骤2)中浸膏用水溶解后以1‑5BV/h的流速通过聚酰胺柱,动态吸附饱和后,用3‑8BV去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗上述聚酰胺柱,再用体积分数为20%‑100%的乙醇水溶液以5‑10BV/h的流速进行洗脱,收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出,喷雾干燥即得绿原酸纯度为98%以上的高纯度绿原酸。
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